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【讨论】气-质联用仪的操作疑问

气质联用(GCMS)

  • 没有操作手册,看来我只有凭维护和故障排除手册看自己看了
    目前在操作气-质联用仪的老师,能够给我一些指导么?
    1)气-质联用仪,可以单独使用质谱仪?它的样品进口一般在那里,又称什么呢?我看了维护手册,一大堆英文专业名词
    2)有关真空泵操作是进行vent操作(使真空泵充满大气压),还是进行pumpdown操作(排除泵内气体)
    3)有关真空泵操作中的水循环又是怎么回事呢?
    4)标准离子源选择在hp5988a上有CI和EI,一般来说是由操作者手动控制,还是工作站控制呢?

    一下子问了那么多,只是因为之前我学的都是原理,遇上实际操作,
    在此多谢
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  • 第1楼2004/03/15

    过会来给你解答,呵呵

    我得好好想想了,呵呵

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  • 第2楼2004/03/16

    1)气-质联用仪,是可以单独使用质谱仪的。但是得配备有直接进样系统,一般是一个直接进样杆,它的样品一般放在进样杆前面,以一端封口的玻璃或石英小圆柱子盛待测样品。

    不过对于不同的仪器,其结构可能会有所不同,还是的好好看看维护手册,不懂的英文专业名词查字典弄清楚就可以了。学知识嘛!呵呵

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  • 第3楼2004/03/16

    2)有关真空泵操作是进行vent操作(使真空泵充满大气压),还是进行pumpdown操作(排除泵内气体)的问题。

    我想你说描述的是有关真空泵的两个方面的问题,一个是pumpdown,这是在开机后真空泵必须进行的一项工作,通过该过程使整个分析系统达到所需要的真空度;

    另外一个就是你所说的VENT操作,这是使真空泵充满大气,使之与大气压力保持平衡的过程。这是在关机时需要进行的一个操作,通过该操作是原来柱子里面的高真空逐渐与外界环境系统的气压达到平衡,保护仪器。

    通常所说的如果突然停电就没有了VENT过程,容易损坏仪器,真空泵油可能会倒吸入GC-MS系统,污染柱子以及离子源等。所以一定要小心!

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  • 第4楼2004/03/16

    3)有关真空泵操作中的水循环又是怎么回事呢?

    这个问题好像没有听说过啊! 我用的是THERMOFINNIGAN TRACE DSQ仪器,好像没有提到水循环啊!

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  • 第5楼2004/03/16

    4)标准离子源选择在hp5988a上有CI和EI,一般来说是由操作者手动控制,还是工作站控制呢?

    现在好像都是手动的,那是两个不同结构的源啊。呵呵

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  • 第6楼2004/03/16

    非常感谢版主耐心,仔细的回答我的问题哦!

    关于第一个问题,我是看到仪器上有两个玻璃小圆柱,我想一个是标准物,另一个是进样,版主那么一说就明白了
    关于第三个问题,仪器是用油的,,我自己搞错了,
    关于第四个问题,我实在不知道该怎么调CI,EI源,仪器上没有明确指示的说,我只观察了有两个光电配增管,难道是接不同的光电配增管,来选择不同的离子源么?

    我所理解的操作步骤如下,请版主指正:
    1)开机,调节泵的真空度,选择离子源,调整离子源温度,光电倍增管的电压,离子源电流,电子电压,选择反应气体
    2)进样,开启\工作站,分析
    3)关机,使真空泵充满大气
    好像太简单了阿,可是我能想到的就是这些了

    对了,我看了前不久版主的帖子,提到了DCI源,我今天去书店里查质谱书籍,即direct chemical ionsation 的缩写

    再次谢谢版主指导, 来这里感觉很好哦

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  • 第7楼2004/03/16

    非常感谢版主耐心,仔细的回答我的问题哦!

    关于第一个问题,我是看到仪器上有两个玻璃小圆柱,我想一个是标准物,另一个是进样,版主那么一说就明白了
    关于第三个问题,仪器是用油的,,我自己搞错了,
    关于第四个问题,我实在不知道该怎么调CI,EI源,仪器上没有明确指示的说,我只观察了有两个光电配增管,难道是接不同的光电配增管,来选择不同的离子源么?

    我所理解的操作步骤如下,请版主指正:
    1)开机,调节泵的真空度,选择离子源,调整离子源温度,光电倍增管的电压,离子源电流,电子电压,选择反应气体
    2)进样,开启\工作站,分析
    3)关机,使真空泵充满大气
    好像太简单了阿,可是我能想到的就是这些了

    对了,我看了前不久版主的帖子,提到了DCI源,我今天去书店里查质谱书籍,即direct chemical ionsation 的缩写

    再次谢谢版主指导, 来这里感觉很好哦

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  • 第8楼2004/03/17

    "DCI源,即direct chemical ionization 的缩写",谢谢你!呵呵

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  • 第9楼2004/03/17

    关于EI,CI源的调节问题,一般而言对于仪器可调节性并不是很大,尤其在对其源的结构并不太熟悉的情况下,可以不用太多的调节。

    EI和CI是两种不同结构的离子源,CI的开口更小些,一般是分开的。不过现在也有好多公司的产品中有两者合一的,同一个源可以EI也可以做CI,但作为分析工作者一般而言,还是用分体的分析结果会更理想一些。同体结构的源在很大程度上只是厂家为了方便不太愿意经常切换源的用户而研制的,我个人并不觉得怎么样!呵呵

    EI,CI的切换一般都使手动切换的,仪器都配有相应的切换工具。

    一般而言,在分析样品前,如果好久没有开机运行,先做一个调谐测试,如果仪器的各项指标合格,就不用自己调节了。

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  • 第10楼2004/03/17

    操作步骤如下:
    1)开计算机,开启工作站,开仪器,抽真空(真空泵一般是在开仪器的时候自己随机器开启的),达到仪器要求的真空度后,选择离子源,调整离子源温度,光电倍增管电压,离子源电流,电子电压,
    选择反应气体(只是针对CI而言,EI没有这项工作)。
    2)进样,分析
    3)关机,在关机前使真空泵与大气压保持平衡。

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