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关于石墨炉原子吸收测镉的问题

原子吸收光谱(AAS)

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千层峰 2014/07/24

你这啥 意思呢? 就看到一个图,里面显示升温程序。 就一图,看了都不知有啥问题。 Cd用火焰法测试就够了。刚才看还一个图,转头回来就在3楼了。。 请问你的石墨管用多久了?换新的试试。你用什么波长呢?不会用错了吧? 原子化温度还可以再高点,你试试2500。标液浓度单位是啥呢?要养成习惯,写单位啊

高山流云 2014/07/24

我也是用的这款仪器,测镉时手动曲线比自动稀释要好。你这种情况我也遇到过,基本是升温程序设置不合理,估计是样品在干燥、灰化阶段就损失了,所以曲线各点的吸光值很低且不成梯度。你把完整的升温程序发上来看看

七月 2014/07/30

先将你做过的曲线:浓度——信号值,提供上来。看看是不是高浓度的点下下弯了。 镉线性范围比较窄。我的也只做到0~2.5ppb。 没加基改情况下灰化的温度不高于500℃,大概300就好。原子化温度1600就够了。

lq0010 2014/10/21

我们用1μg/L的标准自动稀释分析,标线很好 升温程序全部默认

yangchengh 2014/10/21

首先。Cd的曲线最多做到4ppb左右,楼主可以先重复进一个样,看是否稳定,如果稳定,就是配制的原因 如果不稳定,再从仪器找原因

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  • 行香子

    第1楼2014/07/24

    仪器是安捷伦的。灯电流4mA,原子化温度1800,塞曼背景,不论是仪器自动稀释还是预配置都做不出标准曲线。不知怎么回事。我是新手,希望各位大神多传授经验。在此非常感谢。

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  • 行香子

    第2楼2014/07/24

    标准曲线做过仪器默认的0.5 1.0 1.5
    也根据国标做过1.0 3.0 5.0
    还做过网上看到说线性很好的 1.0 2.0 3.0 4.0
    但标准曲线都不出来,不知道怎么回事。用仪器测铅又没有问题。求各位大神帮助。

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  • 千层峰

    第3楼2014/07/24

    你这啥 意思呢?
    就看到一个图,里面显示升温程序。
    就一图,看了都不知有啥问题。

    Cd用火焰法测试就够了。刚才看还一个图,转头回来就在3楼了。。

    请问你的石墨管用多久了?换新的试试。你用什么波长呢?不会用错了吧?

    原子化温度还可以再高点,你试试2500。标液浓度单位是啥呢?要养成习惯,写单位啊

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  • 行香子

    第4楼2014/07/24

    没有火焰的,所以就用的石墨炉,但是做不出来标准曲线。

    千层峰(jxyan) 发表:你这啥 意思呢?
    就看到一个图,里面显示升温程序。
    就一图,看了都不知有啥问题。
    Cd用火焰法测试就够了。

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  • 高山流云

    第5楼2014/07/24

    应助达人

    我也是用的这款仪器,测镉时手动曲线比自动稀释要好。你这种情况我也遇到过,基本是升温程序设置不合理,估计是样品在干燥、灰化阶段就损失了,所以曲线各点的吸光值很低且不成梯度。你把完整的升温程序发上来看看

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  • 欣的宝贝

    第6楼2014/07/29

    你所做的曲线浓度单位是?

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  • 行香子

    第7楼2014/07/29

    ng/ml

    欣的宝贝(v2915533) 发表:你所做的曲线浓度单位是?

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  • 行香子

    第8楼2014/07/29

    是标液还有等稳定性的问题。现在曲线是做出来了用的浓度 1ng/ml 3ng/ml 5ng/ml 7ng/ml 但现在遇到的问题就是曲线线性不好,最多就达到两个9,经常只有一个9。不知道该怎么办?求帮忙啊。还有请问一下安捷伦的这台仪器升温程序怎么设置啊?感觉每次都是仪器自己设置的。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:我也是用的这款仪器,测镉时手动曲线比自动稀释要好。你这种情况我也遇到过,基本是升温程序设置不合理,估计是样品在干燥、灰化阶段就损失了,所以曲线各点的吸光值很低且不成梯度。你把完整的升温程序发上来看看

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  • 高山流云

    第10楼2014/07/30

    应助达人

    在石墨炉的方法选项--石墨炉中设置升温程序,默认的是9步骤,1-3是干燥,4-6是灰化,7-8是原子化,9是净化。你可以通过多次调节时间、温度找出适合的升温程序,流量、气体类型使用默认的就行。

    行香子(v2915347) 发表:是标液还有等稳定性的问题。现在曲线是做出来了用的浓度 1ng/ml 3ng/ml 5ng/ml 7ng/ml 但现在遇到的问题就是曲线线性不好,最多就达到两个9,经常只有一个9。不知道该怎么办?求帮忙啊。还有请问一下安捷伦的这台仪器升温程序怎么设置啊?感觉每次都是仪器自己设置的。

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