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LC-MS出现拖尾/峰展宽

液质联用(LCMS)

  • 之前一直做的体系,没有拖尾问题,今天再用就拖尾了

    待测的三个物质全部拖尾,我查了一下仪器,发现六通阀有漏液,于是拆下来在异丙醇溶液中超声处理,重新装回去之后,感觉没有渗漏了,但进样还是有拖尾,标准品和样品都有明显的拖尾,也可能是峰展宽。

    不知道有没有人遇到过这种情况。

    我换了另外一根柱子,待会试一下看看
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  • hujiangtao

    第1楼2014/07/25

    应助达人

    应该就是柱效降低了

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  • ie4680180

    第2楼2014/07/25

    应助达人

    看过资料好像六通阀漏液问题引起的。呵呵

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  • sukiliang

    第3楼2014/07/31

    楼主问题解决了么?
    查了下资料,
    1拖尾峰的可能性存在未扫的死体积
    解决方案:减少接头的数量,确保进样器的密封垫紧密

    2碱性化合物或者碱性物质-硅醇基相互作用
    选择封端键合相,改用聚合固定相

    3硅胶基-色谱柱讲解
    使用特殊色谱柱、聚合物色谱柱或空间保护

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  • sukiliang

    第4楼2014/07/31

    峰展宽
    1.进样量过大
    2.进样阀中的峰扩散
    3.数据系统的采集速率过低
    4.流动性粘度高
    5.检测器池体积过大

    6.保留时间过长

    这是查手册的,仅供参考

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  • 20071940xu

    第5楼2014/09/22

    我们以前也遇到过这个问题,最后找出的原因是:1、进样接通未接好,有空隙,导致有气泡;2、进样前为排气,管路存在气泡;3、配制的定溶液比例不对

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  • hebe19841217

    第6楼2014/11/24

    感觉应该和柱效下降关系大点,如果是有漏液,对保留时间的影响可能会更大,当然也会一定程度的影响峰形。

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  • Insp_96a6878a

    第7楼2019/08/14

    您好,我想请教您关于拖尾的问题。最近在做不同聚合度寡糖的检测,一个样品中混合了几种聚合度的糖进行检测,在一次检测中,同浓度下,聚合度为二的糖峰型很好,聚合度为三的糖就有点拖尾了,但是还能够接受,聚合度为四的糖拖尾非常严重,出峰时间也相对于二糖延长了很多,峰面积也下降了两个数量级。流动相水相中加了0.1%的FA。我查了书但是没有得到解决方案,想请问您,如何改善拖尾问题呢?另外还有一个问题,在拖尾比较严重的情况下,能用于定量吗?非常期待并感谢您的回答!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:应该就是柱效降低了

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