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关于玩具六价铬加标回收

ICP-MS

  • 我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后,PH在7.0左右,然后加六价铬和三价铬混标,三价铬浓度是六价铬的5倍,进仪器发现全是三价铬,六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样,倒是正常。

    不知这是什么原因
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  • yilimomo

    第1楼2014/07/29

    样品基质里面有还原性物质,将Cr(VI)还原为Cr(III)

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  • jiasheng

    第2楼2014/07/29

    不要加三价铬标液,直接加六价铬,看看是否有三价铬出峰。

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  • 广州晟阳

    第3楼2014/07/29

    楼主,我有现成方案,在这里不好公开来讲,我已发站短给您。

    ikeno(ikeno) 发表:我用1ml0.07M的盐酸提取液与1ml略大于0.07M氨水和8ml 75mM硝酸氨+EDTA-2Na缓冲液混合后,PH在7.0左右,然后加六价铬和三价铬混标,三价铬浓度是六价铬的5倍,进仪器发现全是三价铬,六价铬全没了。流动相也是75mM的硝酸氨。如果把该标液直接加在流动相里进样,倒是正常。

    不知这是什么原因

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  • jiasheng

    第4楼2014/07/29

    为何不能公开讲呢?

    广州晟阳(SH102551) 发表:楼主,我有现成方案,在这里不好公开来讲,我已发站短给您。

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  • edtaag

    第5楼2014/07/29

    我觉得可以参照2楼的方法试试,估计是被还原了。另外给你找了2篇供你参考。
    http://www.thermo.com.cn/Resources/201305/31628393.pdf
    http://www.thermo.com.cn/Resources/201305/316341278.pdf

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  • ikeno

    第6楼2014/07/30

    不过样品,直接用盐酸与氨水,缓冲液混合后,加标不行。。
    所以不知道哪步有问题

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  • 四年

    第7楼2014/07/30

    你的缓冲溶液pH值是用什么调的?你把你的氨水的量加多一点看看。

    配制标液的时候也是要用1(0.07盐酸):1(0.07氨水):8(流动相)的混合液配制的吧?你这样配制后六价铬能出峰吗?

    ikeno(ikeno) 发表:不过样品,直接用盐酸与氨水,缓冲液混合后,加标不行。。

    所以不知道哪步有问题

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  • jiasheng

    第8楼2014/07/30

    中间液经过EDTA将三价铬络合后,再移取标液稀释(直接用流动相稀释)成标准工作曲线。

    标准好像每一步都需要络合稳定反应。

    四年(btxg1985) 发表:你的缓冲溶液pH值是用什么调的?你把你的氨水的量加多一点看看。

    配制标液的时候也是要用1(0.07盐酸):1(0.07氨水):8(流动相)的混合液配制的吧?你这样配制后六价铬能出峰吗?

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  • ikeno

    第9楼2014/07/31

    对,标液没问题.能出曲线.
    PH是用氨水调的,7.0到7.1的样子.
    络合一般是2到3小时.
    标液是用缓冲液配,再用流动相稀释.

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  • 杀神一刀斩

    第10楼2014/07/31

    EN71-3附录里有说明络合只需半个小时的,六价铬全转为三价,在确定样品、试剂、盛装器皿等环节是否存在还原性物质,还有就是中和后的PH值的确定,这点也很重要!

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