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液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

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  • 液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

    N02-、NO3-及总氮已列入水体的必检项目,建立水体中N02-、NO3-及总氮的新型、快

    速、准确检测方法显得极其重要。目前,同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的方法主要采用化

    学发光法、硝酸银电极法、流动注射光度法、二元线性解析一紫外分光光度法及离子色

    谱法等。这些方法各有优缺点,其中离子色谱法已经被我国列入生活饮用水中N02-

    NO3-检验规范方法之一。离子色谱法的采用,改善了N02-和NO3-检测方法的灵敏度,但

    不普及。

    1 实验部分

    1.1仪器与试剂

    安捷伦HPLC1200。亚硝酸钠、硝酸钾、磷酸、氢氧化钠和过二硫酸钾均为分析纯;磷酸

    二氢钾为pH缓冲标准物质;乙腈为色谱纯;100 mg/L N02-标准样品、500 mg/L NO3-一N总

    氮标准样品、(12.275 ±1.55)mg/L TN标准控制样品,均为国家环保总局标样所标样。

    1.2 色谱条件

    月旭色谱柱,Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-

    31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)。柱温为30℃,流速0.

    8 mL/min,进样体积10ul;流动相:17.5 mmol/L KH2PO4一2 mmol/L H3P04缓冲

    液(pH 3.5)与乙腈体积比为92.5:7.5,使用前过滤并超声脱气。

    1.3实验方法

    每100 mL水样加1 mL缓冲液至酸性,过月旭 Welchrom Syringe Filter Nylon 13mm 0.45um(Part Number 00802-

    02202 Lot Number 140108)滤膜,直接进样10uL测定N02-、NO3-;按照水质总氮测定

    分析方法处理水样,用HPLC法测定。

    采集相同水样,按上述GB 11894—89消煮法消解水样后,比色法测定总氮;比色分析水

    样中NO2一N、NO3--N时,按GB/T 5750—2001《生活饮用水卫生规范》处理,若水样浑

    浊或色度较深,在100 mL水样中加2 mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。分

    取水样或处理后的水样用酸或碱调节至中性,用重氮偶合分光光度法测定NO2--N;另外

    分取水样或处理后的水样加适量硫酸银一硫酸溶液(10 g/L),混匀,静置5 min,滴加

    高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪色后,用麝香草酚分光光度法测定N03--N。

    2结果与讨论

    2.1 HPLC法分离、检测N02-和NO3-

    采用上述实验条件可完全分离、检测N02-和NO3-,分离度大于1.5,分离效果见图1A。

    混合标准溶液4℃低温储存2—3周后,再次测定标液N02-和NO3-含量、保留时间。结果表

    明:N02-和NO3-含量基本无变化;日问保留时间波动小,NO3- (2.323±0.016 min)、

    N02- (3.109±0.026 min)。

    图1 混合标样、水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮及总氮的HPLC色谱图

    A.ehromatogram of standard mixture;B.chromatogram of water;C.ehromatogram of total nitrogen in water;

    2.2 N02-和NO3-的校正曲线及检出限

    将混合标准储备溶液逐级稀释为含N02-一N和NO3-一N(质量比为l:1)0.1、0.5、1.

    0、5.0、7.0、8.0 mg/L的混合标准工作液,分别进样10uL,进行5次HPLC/UV测

    定。以峰面积为纵坐标,标准样品中氮的质量为横坐标制作校正曲线。按选定的色谱条

    件和检测方法测得N02-和NO3-的线性检测范围(以N计,下同)为l一80 ng。两组分同时测

    定的线性回归方程为:Y=8.681 X+3 897,r=0.999 9(N02-);Y=31.

    013 X+11 510,r=O.999 9(NO3-)。其中,Y:响应值,X:标样中氮的质量(ng);方

    法检出限:N02-:0.4 ng、NO3- :0.09 ng。其中使用质量浓度为1.0、5.0、8.

    0mg/L的N02-和NO3-的混合工作液,分别进样,重复5次做精密度并加标样做回收,得

    N02-和NO3-的平均相对标准偏差分别为0.78%和0.23%,回收率:N02-:99.0%~

    102.2%、和NO3-:98.9%~99.5%。

    2.3 水样检测分析与回收率实验

    实验水样和标准样品经过简易处理,进样10ul,进行HPLC/UV检测,计算水样中N02-

    NO3-和TN的浓度。为研究证明方法使用的可靠性,将本文1.1标准样品做适当稀释处

    理,用本分析方法测定,结果吻合(见表1)。说明按该色谱法对水样中N02-和NO3-和TN分

    析测定具有较好的准确性。

    表1 国家环境标准样品的测定结果

    Standard sample

    Dilution ratio

    Delermination vvalue(n=5)

    RSD Sr/%

    N02-

    1:20

    100.00±1.00

    1.00

    NO3--N

    1:100

    500.80±1.78

    0.36

    TN

    1:2.5

    12.30±0.30

    0.30

    2.3.1样品取于三处地方(编号为001,002,003),按上述方法测定其中的N02-和NO3-

    和TN。结果见表2,谱图见图1B、1C。

    2.3.2 回收率 分取10 mL分析水样各加入10 ug N02-和NO3-的标准样品,过0.45um

    滤膜,测定水中N02-和NO3-的回收率;在测定水样TN时,按每25 mL水样加2 mL TN控制

    标准样品,做标样回收。计算含量及回收率(见表2)。结果表明:N02-和NO3-和TN在

    水样中的回收率良好。

    表2环境水样中NO;.N、NO:-.N和TN的测定结果及回收率实验(n=5)

    Item

    Water sample

    Delermination vvalue(n=5)

    Added

    Found

    Recovery

    RSD Sr/%

    Colorimetric method

    NO2--N

    001

    0.14±0.01

    1.00

    1.16

    99-107

    2.18

    0.16

    002

    0.25±0.01

    1.00

    1.24

    96-101

    2.04

    0.22

    003

    0.62±0.02

    1.00

    1.62

    98-104

    1.97

    0.58

    NO3--N

    001

    1.14±0.01

    1.00

    2.12

    98-104

    0.62

    1.13

    002

    1.81±0.01

    1.00

    2.82

    99-103

    0.60

    2.00

    003

    2.01±0.01

    1.00

    2.98

    97-102

    0.64

    2.00

    TN

    001

    1.62±0.02

    0.99

    2.58

    96-105

    2.82

    1.61

    002

    3.84±0.01

    0.99

    4.81

    96-103

    2.12

    3.90

    003

    4.08±0.05

    0.99

    5.04

    96-98

    1.83

    4.11

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  • fengxueyixiao

    第2楼2014/07/31

    文章排版有点乱,楼主能整理一下吗?

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  • 会师楼

    第3楼2014/07/31

    好的,没问题的。

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:文章排版有点乱,楼主能整理一下吗?

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  • 会师楼

    第4楼2014/07/31

    我都这个用回车了,怎么还是不行,

    会师楼(hjx1988) 发表:好的,没问题的。

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  • 会师楼

    第5楼2014/07/31

    不知道 改好了没,我这里怎么 显示还是和以前一样的。

    会师楼(hjx1988) 发表:我都这个用回车了,怎么还是不行,

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  • sixingxing

    第6楼2014/07/31

    原来月旭的柱子这强大

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  • xue2009

    第9楼2014/08/04

    用的是电导检测器?

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