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血液中PCB含量测定，为什么回收率会这么低？

shaydow

2014/08/11

前处理综合讨论

我做的是血液中PCB含量的测定，前处理方法如下：

取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜

加盐酸（6M）变性，再加5%异丙醇变性，加入正己烷/甲基叔丁基醚（1比1）进行离心，移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液，合并有机相后过SPE

SPE活化：正己烷/二氯甲烷（1比1）→甲醇→水

上样

清洗：5%异丙醇→10%甲醇

氮吹

洗脱：正己烷→正己烷/二氯甲烷（1比1）

氮吹浓缩

GC-MS

测得的回收率都不到10%，我想问问各位大神问题出在了哪里，先谢谢了

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vcningmeng

第1楼2014/08/13

1、你参考的方法是什么方法？

2、上样的是有机相，为什么还需要用水去平衡？我理解不了，应该是用正己烷/叔丁基甲醚去平衡啊

3、用的是什么SPE的柱子，包括萃取的时候样品量和试剂量都要写清楚，包括淋洗和洗脱的量，你这么做的目的是什么

这些问题写清楚才可以分析问题所在
shaydow(v2904633) 发表:我做的是血液中PCB含量的测定，前处理方法如下：

取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜

加盐酸（6M）变性，再加5%异丙醇变性，加入正己烷/甲基叔丁基醚（1比1）进行离心，移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液，合并有机相后过SPE

SPE活化：正己烷/二氯甲烷（1比1）→甲醇→水

上样

清洗：5%异丙醇→10%甲醇

氮吹

洗脱：正己烷→正己烷/二氯甲烷（1比1）

氮吹浓缩

GC-MS

测得的回收率都不到10%，我想问问各位大神问题出在了哪里，先谢谢了

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shaydow

第3楼2014/08/13

参考的方法是看了好多也是测定血液中PCB以及其他POPs的文献，你2里说的用水平衡是说的SPE柱活化那一步里面吗，我也有看一些固相萃取小柱使用手册之类的，活化那一步最后用的都是水，所以我就这样做的

3，用的柱子是CNW的C18,500mg/1ml，试剂量都是两倍的柱管体积，我淋洗以及洗脱用的试剂，也都是看文献中用的，我就跟着这样用了
vcningmeng(vcningmeng) 发表:1、你参考的方法是什么方法？

2、上样的是有机相，为什么还需要用水去平衡？我理解不了，应该是用正己烷/叔丁基甲醚去平衡啊

3、用的是什么SPE的柱子，包括萃取的时候样品量和试剂量都要写清楚，包括淋洗和洗脱的量，你这么做的目的是什么

这些问题写清楚才可以分析问题所在

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vcningmeng

第4楼2014/08/14

你的活化各方面肯定是有问题的，活化平衡的目的是为了上样溶液和小柱子里面的溶液是一致的。如果最后用水去平衡，那一般意味着你上样的基质也是水溶液！

而且我看了一下，觉的你不该选C18的柱子，而是应该用正相的硅胶或者佛罗里硅藻土的柱子。如果方便，站内告诉我联系方式，我们电话沟通。
shaydow(v2904633) 发表:参考的方法是看了好多也是测定血液中PCB以及其他POPs的文献，你2里说的用水平衡是说的SPE柱活化那一步里面吗，我也有看一些固相萃取小柱使用手册之类的，活化那一步最后用的都是水，所以我就这样做的

3，用的柱子是CNW的C18,500mg/1ml，试剂量都是两倍的柱管体积，我淋洗以及洗脱用的试剂，也都是看文献中用的，我就跟着这样用了

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