玻璃纤维滤筒用微波消解，必须加入一定量的氢氟酸。由于氢氟酸对原子吸收分光光度计的雾化器有腐蚀作用，所以一般有下面几种处理方式，其目的是去掉氢氟酸。
一、直接赶酸。把氢氟酸直接高温加热挥发掉
二、加硼酸。把氢氟酸中和掉，形成氟硼酸
三、加高氯酸赶酸。其目的是让高氯酸挥发的同时增加氢氟酸的挥发效率。
上述几种方法，是大家都熟悉并且都在使用的。这次我尝试增加了另外一种方法，直接进样法。何为直接进样？直接进样法，就是不做任何处理，直接将消解后的消解液定容，然后直接上原子吸收进行分析。说到这里，很多人第一反应就是说，你这样怎么可以。你这样原子吸收分光光度计的雾化器会损坏的。这些问题，既然大家能考虑到，我也不会忽略掉的。关于这点问题，我咨询了耶拿的工程师及相关人员，他们给我的答复是可以直接进样。据说雾化器是陶瓷材料，表面还有耐腐蚀层。
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实验部分：
方法一：直接赶酸
方法二：加硼酸络合
方法三：直接定容进样（这里需要详细说明一下定容需要用塑料容量瓶）
塑料容量瓶：PMP,A级,100ml,误差千分之二，德国普兰德
下面开始进行实验：
第一步：将玻璃纤维滤筒放入微波消解器消解。
消解结束后，按照上述三个方法进行处理，得出如下结果：
玻璃纤维滤筒微波消解后，空白样品直接定容测铅含量最高，为0.557㎎·L-1。空白样品赶酸后定容测铅含量其次，为0.255㎎·L-1。空白样品加硼酸后定容测铅含量最低，为0.199㎎·L-1。
第二步：玻璃纤维滤筒放入消解罐后，再加入1ml含量为100㎎·L-1的铅标准使用液。
加入后按照上述条件设置再消解一次并定容。
玻璃纤维滤筒微波消解后，加标样品直接定容测铅含量最高，为1.411㎎·L-1。加标样品赶酸后定容测铅含量其次，为1.199㎎·L-1。加标样品加硼酸后定容测铅含量最低，为1.070㎎·L-1
由表3果得知，玻璃纤维滤筒微波消解后，加标样品直接定容测铅回收率为85.4%，加标样品赶酸后定容测铅回收率为94.4%，加标样品加硼酸后定容测铅回收率为87.1%。
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结果讨论：
直接稀释定容法，由于不做任何处理定容至100ml，理论上元素不损失，不引入其他杂质，回收率应该最好。但是实际分析中发现，直接稀释定容，由于样品中含有6%硝酸和4%氢氟酸，而配置标准曲线使用的是0.2%硝酸，样品中的酸浓度和标准曲线使用酸浓度相差过大，反而对吸光度产生了正影响，使测试数据偏高。加入硼酸的目的是中和氢氟酸，但是硼酸纯度为分析纯，含有部分杂质影响的铅的吸收，导致测试数据偏低。赶酸处理样品的温度为150℃，避免了铅元素的损失，尽可能降低了样品中酸的浓度，减少因为样品中酸浓度的过高而导致吸光度偏高。另外赶酸处理样品也避免了引入其他杂质干扰铅元素的吸收。
赶酸在前提条件是温度不能过高，不造成元素损失的情况下，是微波消解玻璃纤维滤筒后测定铅元素的最佳选择。
应助达人
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