磷精矿和磷矿石分析试样采取的问题

ＧＢ／Ｔ１871.1－１９９５《磷矿石和磷精矿化学分析方法》（

分析全P，

样品磨成粉状，将含磷组分全部进入溶液。用已称重的玻璃安瓿球吸取试样约4g，迅速用火封口，精密称重（准确至 0.0001g），将安瓿球投入盛有约300ml蒸馏水500ml碘量瓶中，用玻璃棒打碎，密塞，用水封口，放在冰水中冷却，静置1hr，取出，放置室温将溶液定量移入500ml容量瓶中，冲洗碘量瓶数次，稀释至刻度，摇匀（试样贮备液）

用移液管准确吸取10.00ml于250 ml锥型瓶中，加3d 0.5g/L溴酚兰指示剂，用氢氧化钠溶液，使溶液变为蓝色，滴加HNO3(1+8)溶液中和至溶液刚变黄，再过量3d，加10d 5g/L二苯偶氮酰肼乙醇溶液，用Hg(NO3)2标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。