【求助】离子透镜原理及ICP-MS如何定量

离子透镜和光学透镜的作用差不多，把正电荷离子聚焦，而把电子和中性离子消除，安捷伦采用的是偏转透镜的方法，PE是利用的光子档板。对其施加一定的电压，。热电的不太清楚，但在此过程中会产生质量歧视效应。
定量一般包括工作曲线法， 标准加入法，和同位素稀释法。其中最常见的是工作曲线法。根据已知浓度的溶液会产生一定的离子信号，一系列浓度作工作曲线 y=ax+b,未知样品溶液离子信号同样可以测定。计算出未知样的浓度。

晕，说的大白话，一点也不专业，自己都觉的不好意思。建议弄本关于ICPMS的书看看。国内主要有李冰老师的 电感耦合等离子体质谱原理和应用 王小如老师的电感耦合等离子体质谱应用实例 刘虎生老师 电感耦合等离子体质谱技术与应用 。 这三本是最新才出的新的。 另外九十年代还有 两译本 电感耦合等离子体质谱手册，和 电感 耦合等离子体分析的应用， 时间比较久了，不知道能否买到。


PS,把仪器厂家附赠的几本说明书看懂，这些基础知识基本也就弄明白了。

感谢楼上的，你说的我也懂，但我不知道一些细节，比如离子透镜，书上说是由一些圆形的电极组成，通过对他们施加电压对一些感兴趣的离子进行聚焦，这个过程是怎样的？
还有定量的基本原理我也清楚，我是不懂怎么样品中被分析物的浓度就能和进入质量分离器中的成正比，并且还会出一些像色谱的峰，并且像色谱峰一样通过积分，也就是算面积来进行定量，这个我不太懂，请详细告诉，感谢先！

透镜

你把附件里两张图看一下吧，我描述不太清楚。我只说安的透镜，主要是三部分，提取透镜， 聚焦透镜，和偏转透镜。 提取透镜是把离子从skimmer提取对对其正离子加速，因为加的是负电压。对负离子排斥，中性没有作用。 聚焦透镜就是三个绿色的板 其中第一块和第三块一般施加相同的电压我们一般设在负100V左右。对中间电压变化可以改变焦点，一般在正的几V。 偏转透镜图上描述的很清楚，自己看一下吧，正离子被偏转，刚好从小孔中穿过，而中性离子和电子被档在了板上。至于上面说的离轴系统比光子档板传输效率要高，只是安捷伦的一家之言，不过感觉是有些道理。

你们的是热电的吗，不太清楚是离轴设计还是光子档板？瓦里安现在采用的是90度离子透镜，很牛B的样子。

浓度和进入的离子成正比，保持雾化效率一致。小于10个um的被送于ICP，而ICP对同种元素电离效率又是一致。所以检测到的离子和浓度成正比。 至于你说的像色谱峰一样的峰 我也不太懂，是不是时间分辨扫描模式下啊？跳峰检测的时候不就是像有机质谱里面的棒状的吗？每峰一般采用三点，中心点和两边各一点。

我们使用的是热电的X7，离子透镜大概的意思可能就是那样，不过我还有几个问题想请教楼上的。
1. “ICP对同种元素电离效率又是一致。所以检测到的离子和浓度成正比。”那是不是每个元素的电离效率都是100％，否则怎么会成正比？
2. ICP有两种数据采集方式，一种是你提到的跳峰采集，还有一种是扫描方式，不管哪种方式，质谱应该是像你所说的棒状的，怎么进行定量，峰高还是什么？
小弟，刚开始学，很高兴能和楼上探讨一些问题

camelxiangzi 发表:透镜

你把附件里两张图看一下吧，我描述不太清楚。我只说安的透镜，主要是三部分，提取透镜， 聚焦透镜，和偏转透镜。 提取透镜是把离子从skimmer提取对对其正离子加速，因为加的是负电压。对负离子排斥，中性没有作用。 聚焦透镜就是三个绿色的板 其中第一块和第三块一般施加相同的电压我们一般设在负100V左右。对中间电压变化可以改变焦点，一般在正的几V。 偏转透镜图上描述的很清楚，自己看一下吧，正离子被偏转，刚好从小孔中穿过，而中性离子和电子被档在了板上。至于上面说的离轴系统比光子档板传输效率要高，只是安捷伦的一家之言，不过感觉是有些道理。

你们的是热电的吗，不太清楚是离轴设计还是光子档板？瓦里安现在采用的是90度离子透镜，很牛B的样子。

浓度和进入的离子成正比，保持雾化效率一致。小于10个um的被送于ICP，而ICP对同种元素电离效率又是一致。所以检测到的离子和浓度成正比。 至于你说的像色谱峰一样的峰 我也不太懂，是不是时间分辨扫描模式下啊？跳峰检测的时候不就是像有机质谱里面的棒状的吗？每峰一般采用三点，中心点和两边各一点。

我也学了不久，就我理解说一下吧，有不对的地方请高手指正出来！！

因为每种元素的电离能不同，所以电离效率元素之间相比不可能相同，也不是百分之百。但同种元素在每次雾化电离效率是相同的，当然检测到离子和浓度成正比，电离效率主要是看其第一电离能。像钡之类的元素，因为第二电离能较低，所以容易形成二价离子，所以调谐的时候有个双电荷的要求。有一个计算公式，记不清楚了，对其施加功率不同，电离效率也会不同。大部分在90%以上。但也有很多比较低的。如Cd的与Pb相比就低了许多，Pb记得是95%以上，而Cd只有80%多点。还有像C 之类的元素第一电离能非常高，所以电离效率还不到30%。还有氟和氦，其第一电离能比氩的还要高，所以根本不电离，不适合用ICPMS来检测。

一般的时候检测所用的都是跳峰方式。 检测到的信号单位叫做cps ( count per second )， 如果是三点采集的话，峰面积和峰高应该都可以定量吧。如果只采一点，那肯定用峰高定量了。扫描模式 我们在做联用的时候用到过，做的形态，没有对其定量，但得到的谱图和色谱图一样，其定量和色谱应该一致。

感谢楼上的，学了不少东西，有些东西还是似懂非懂，等有问题了再向高手请教！

定量的原理应该是这样的：采用外标法，前提假设是含有相同浓度某种元素的不同溶液在ICPMS中的各个步骤都具有相似的效率，包括离子化，提取和传输检测。这样就可以保证先分析标准，然后分析样品，通过两者强度差别，计算样品浓度。满足这个前提最重要的就是ICP，对于不同样品基体效应很小，行为类似。离子传输采用的电子学系统也基本上是稳定的，对于基体影响较大，采用内标或者基体匹配（标准加入）等等。

至于四级杆的测定方式：四级杆是低分辨的质量筛选装置，四级杆的峰的峰面积意义不同于色谱，跳峰则更有意义，即四级杆电压设置于理论上的质量数上时，理应获得最大的强度。

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定量的原理应该是这样的：采用外标法，前提假设是含有相同浓度某种元素的不同溶液在ICPMS中的各个步骤都具有相似的效率，包括离子化，提取和传输检测。这样就可以保证先分析标准，然后分析样品，通过两者强度差别，计算样品浓度。满足这个前提最重要的就是ICP，对于不同样品基体效应很小，行为类似。离子传输采用的电子学系统也基本上是稳定的，对于基体影响较大，采用内标或者基体匹配（标准加入）等等。

至于四级杆的测定方式：四级杆是低分辨的质量筛选装置，四级杆的峰的峰面积意义不同于色谱，跳峰则更有意义，即四级杆电压设置于理论上的质量数上时，理应获得最大的强度。[/quote]
感谢楼上顶贴，我还想请教“四级杆的峰的峰面积意义不同于色谱”，那究竟不同点在哪里，ICP用什么来定量？

色谱是应该计算峰面积来作为强度（因为不同的色谱峰宽有所差异），峰面积所有的强度都是真实样品对检测器响应造成的。

而四级杆质谱电压扫描有少许波动，更主要的是离子传输过程的不稳定性，导致原本应该是平顶峰的峰型成为尖峰，而且四级杆是连续扫描的工作方式，因此比较极大值处的强度（即某种元素通过效率最高）更为合适，峰面积应该不具有理论上的意义。

请大家指正