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新仪器调试遇到一些问题,请教各位前辈

ICP-MS

  • 仪器是安捷伦7700。
    1.使用he模式时,氦气的流速设置到多少最好,我设置的2.5,59的灵敏度达到了2400,但是双电荷>2%,影响大不大?
    2.公司买的36L的液氩,大约能用多久?刚用的一瓶三四天就用完了
    3.做标准曲线时,Fe56的响应值太高,直接出现OR,是不是因为ArO的干扰?
    4.上次做着携带干扰的时候,气用完了熄火了,换气重新做之后,发现测量值比熄火前的测量值明显偏低,可能是什么原因造成的?

    谢谢!
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  • envirend

    第1楼2012/07/31

    应助达人

    我根据个人的操作,谈谈自己的看法,请专家帮助。
    1.氦气流速设置在4点多比较能有有效抑制ArAr干扰,59Co的灵敏度达到2400够用啦,双电荷有点高;
    2.液氩的使用量取决于你的工作量;一瓶气氩,也就5个小时;
    3.56Fe确实受ArO干扰比较大,看看你调谐的时候56的灵敏度--氦气模式下,应该就是几千;至于OR没有遇到,不懂啥意思?
    4.惭愧不知道携带干扰是何意?

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  • 光哥

    第2楼2012/07/31

    应助工程师

    供您参考

    jiuzy(jiuzy) 发表:仪器是安捷伦7700。
    1.使用he模式时,氦气的流速设置到多少最好,我设置的2.5,59的灵敏度达到了2400,但是双电荷>2%,影响大不大?
    2.5的流速低了,如果是参照A家的装机标准,7700可以用到5~6ml/min,此时灵敏度大约有1500count,可以了。
    另外一个,He流量2.5ml/min,虽然59Co的灵敏度上去了,但是您还得看看超纯水中您要测的元素本底有多少。碰撞气流量低,如果干扰比较重的元素,本底会比较大的。建议您挑个合适S/N值的He流量。
    2.公司买的36L的液氩,大约能用多久?刚用的一瓶三四天就用完了
    您确定是“36L”的杜瓦罐么??够mini的,如果的的确确是36L,那么3、4天也差不多了。
    3.做标准曲线时,Fe56的响应值太高,直接出现OR,是不是因为ArO的干扰?
    Fe56您是否使用的是Normal( no gas)模式?或者您的标准溶液浓度实在是太高了?
    4.上次做着携带干扰的时候,气用完了熄火了,换气重新做之后,发现测量值比熄火前的测量值明显偏低,可能是什么原因造成的?
    熄火重新测试,建议您等点火后稳定大约30分钟再测试,最好是从新拉下曲线。

    谢谢!

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  • jiuzy

    第3楼2012/07/31

    我现在氦气流速调上去的话,59的灵敏度就会很低。双电荷有点高的话多结果影响大不大?OR的意思好像就是超出了最大检测范围了,检测不到数值,携带干扰率是我们做方法学验证的一部分,从上一个高浓度样品到下一个低浓度样品的干扰

    envirend(envirend) 发表:我根据个人的操作,谈谈自己的看法,请专家帮助。
    1.氦气流速设置在4点多比较能有有效抑制ArAr干扰,59Co的灵敏度达到2400够用啦,双电荷有点高;
    2.液氩的使用量取决于你的工作量;一瓶气氩,也就5个小时;
    3.56Fe确实受ArO干扰比较大,看看你调谐的时候56的灵敏度--氦气模式下,应该就是几千;至于OR没有遇到,不懂啥意思?
    4.惭愧不知道携带干扰是何意?

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  • jiuzy

    第4楼2012/07/31

    谢谢。就是不知道59Co和双电荷的灵敏度达到多少比较合适,所以设置氦气流量比较纠结。我们检测的是稀释20倍的血液,不知道S/N值是什么意思啊
    Fe56是用的氦气碰撞模式,而且Fe57的就很正常了。可以排除标准溶液的问题的

    光哥(xsh1234567) 发表:供您参考

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  • 光哥

    第5楼2012/07/31

    应助工程师

    不好意思,借鉴了色谱的,无机分析里一般貌似不提这个S/N。其实就是让您的目标元素灵敏度和超纯水所产生的该目标元素的COUNT值达到一个最佳比。
    印象里,碰撞和反应模式似乎不考虑双电荷之类的吧?

    jiuzy(jiuzy) 发表:谢谢。就是不知道59Co和双电荷的灵敏度达到多少比较合适,所以设置氦气流量比较纠结。我们检测的是稀释20倍的血液,不知道S/N值是什么意思啊
    Fe56是用的氦气碰撞模式,而且Fe57的就很正常了。可以排除标准溶液的问题的

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  • 阶前尘

    第6楼2012/07/31

    应助达人

    氦气流速在4左右的时候效果好一些,双电荷能控制在1.5%以下好一些,最好能控制在1.0%以下;S/N是信噪比,稀释20倍的血液直接进样的话,如果样品数量多,积碳会比较严重,然后信号会漂移的,可以考虑引入内标,否则最好加一路Ar和空气混合气,清除积碳。

    jiuzy(jiuzy) 发表:谢谢。就是不知道59Co和双电荷的灵敏度达到多少比较合适,所以设置氦气流量比较纠结。我们检测的是稀释20倍的血液,不知道S/N值是什么意思啊
    Fe56是用的氦气碰撞模式,而且Fe57的就很正常了。可以排除标准溶液的问题的

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  • envirend

    第7楼2012/07/31

    应助达人

    在氦气模式下,59Co的灵敏度在1400以上就能满足——具体低到什么程度分析结果也可靠,不清楚。反正不管怎么样,在做实验之前先要按照操作规程把仪器调试好,否则可能还要反过来继续做。

    jiuzy(jiuzy) 发表:我现在氦气流速调上去的话,59的灵敏度就会很低。双电荷有点高的话多结果影响大不大?OR的意思好像就是超出了最大检测范围了,检测不到数值,携带干扰率是我们做方法学验证的一部分,从上一个高浓度样品到下一个低浓度样品的干扰

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  • jiuzy

    第8楼2012/08/01

    昨天又调了很久,现在把氦气流量调整到了4.5,双电荷勉强控制到1.9%,应该可以用了吧,不知道还有哪些因素是可以影响双电荷的

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