ZDJ-5自动电位滴定仪测定核电中硼酸的含量

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2014/08/25

私聊

电化学综合讨论

一.实验原理及方法

酸碱滴定。硼酸是弱酸，不能直接用碱滴定，加入甘露醇（C6H14O6）后，甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸，这种酸能够电离出氢离子，用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于30.92mg的H3BO3，计算，即得。

参考《中国药典》2010年版二部第1082页（附录Ⅶ A）电位滴定法。一定物质的量的硼酸，定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献，0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。

二.滴定使用仪器：

ZDJ-5自动电位滴定仪

电极：E201-C复合电极

三.试剂配制（略）：

四.实验步骤：

1）仪器准备，参照ZDJ-5说明书

2）参数设置

最小滴定体积： 0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定

突跃量：大。用mV显示。

3）经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。

标定结果：取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。

经过3次标定，结果如下表：

	消耗体积	终点电位	浓度
第一次标定	10.116	-101.4	0.0989
第二次标定	10.108	-115.2	0.0989
第三次标定	10.128	-113.6	0.0987

根据三次标定结果，取平均值，得氢氧化钠浓度为（0.0989+0.0989+0.0987）/3=0.0988mol/L

pH标定：在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”，打开pH标定界面，按“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中，待读数稳定后，按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮，将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中，待读数稳定都，按下“9.18”按钮完成两点标定。如图，按下“确定”按钮，完成E201-C复合电极标定。

硼酸滴定：

取2000mg/L硼酸25ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。

取2000mg/L硼酸10ml，加5g甘露醇，再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪，用标定过的氢氧化钠溶液滴定。

五．滴定结果

按下列公式计算

硼酸(H3BO3)含量=30.92×C×V/0.5

C-氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）： 0.0987mol/l

V-滴定突跃点时消耗氢氧化钠的毫升数

结果如下表：

	消耗体积	终点电位	硼酸浓度	硼酸含量
25ml硼酸+5g甘露醇	8.205	-98.00	0.0324mol/L 或2003.2mg/L	50.08mg
25ml硼酸+5g甘露醇	8.227	-78.1	0.0325mol/L 或2009..5mg/L	50.23mg
10ml硼酸+5g甘露醇	3.308	-69.4	0.0327mol/L 或2021.8mg/L	20.22 mg
25ml硼酸+1g甘露醇	8.168	-119.4	0.0323mol/L 或1997.1mg/L	49.93 mg
25ml硼酸+0.4g甘露醇	8.191	-133.6	0.0324mol/L 或2003.3mg/L	50.08 mg
2.5ml硼酸+0.2g甘露醇	0.823	-109.6	0.0325mol/L 或2008.9mg/L	5.02 mg