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【许愿原创】反相高效液相色谱法测定美托拉宗的含量

逆天一棍

2014/08/26

反相高效液相色谱法测定美托拉宗的含量

摘要：利用反相液相色谱法对留样保存六个月的美托拉宗原料进行含量检验。结论采用博纳艾杰尔Venusil XBP C18色谱柱，得到良好的分析效果。

关键词：反相高效液相色谱法、美托拉宗、含量测定

美托拉宗（Metolazone），又名甲苯喹唑酮、甲苯喹唑磺胺、Diulo、Zaroxolyn。临床用于治疗水肿及高血压。

口服吸收迅速，但不完全(约64%)，某些心脏病患者吸收率为40%。广泛与血浆蛋白及红细胞结合。t_1/2约8h。服药后1h出现利尿作用，持续12～24h。主要经肾排泄，大部分为原形，小部分为无活性代谢物，另一小部分也经胆汁排泄。

1.实验部分

1.1仪器和试剂

安捷伦1200液相色谱仪，自动进样器，VWD检测器；磷酸二氢钾，AR级；甲醇，色谱级；乙腈，色谱级；博纳艾杰尔 Venusil XBP C18色谱柱，4.6mm×250mm， 5μm（Cat.No：VX952505-L， S/N：V9520525CM0011）。

1.2色谱条件

波长254nm，流速1.0ml/min，进样量20μL。流动相：磷酸盐缓冲液（6.8g磷酸二氢钾，加水1000ml溶解，用磷酸调整pH至3.0）-乙腈-甲醇（640:300:60）。

1.3供试液的配置

对照液配置：精密称取25mg标准品于50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密移取5.0ml至50ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，记得。

供试液配置：精密称取25mg标准品于50ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密移取5.0ml至50ml棕色量瓶中，用甲醇稀释至刻度，记得。

2.结果与讨论

2.1典型色谱图

对照液色谱图

供试液色谱图

2.2含量结果表

计算公式：

其中A为样品中水分含量。

3. 结论

利用上述色谱条件，可以得到满意的色谱图。保留时间在10.5min左右，从几个月的稳定性数据来看，美托拉宗在该模拟包装和储存条件下，稳定性良好。

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三人行

第1楼2014/08/26

如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。

0

逆天一棍

第2楼2014/08/27

是。含量只是一个指标。要想看降解程度，最好是关注有关物质检查。

有关物质检查的总结准备在9月份给大家报道。
三人行(jncxyy2012) 发表:如果样品降解缓慢，稳定性考察中含量很难看出变化。

0

三人行

第3楼2014/08/27

有关物质考察结果能说明问题。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:是。含量只是一个指标。要想看降解程度，最好是关注有关物质检查。

有关物质检查的总结准备在9月份给大家报道。

0

逆天一棍

第4楼2014/08/27

是的。敬请关注下次有关物质的报道。
三人行(jncxyy2012) 发表:有关物质考察结果能说明问题。

0

吕梁山

第5楼2014/08/27

题目补上吧

0

吕梁山

第6楼2014/08/27

另外该药物的分子式重新用画图软件绘制一下，还有就是居中

0

吕梁山

第7楼2014/08/27

文章有基本的数据，完整

0

xiaoxu

第8楼2014/08/28

样品稳定性不错

0

御风飘逝

第9楼2014/08/28

制剂还是原料药？

0

逆天一棍

第10楼2014/08/29

根据建议已经做了调整。
吕梁山(shih20j07) 发表:另外该药物的分子式重新用画图软件绘制一下，还有就是居中

0

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