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【第十届原创大赛】ICP-MS测定木质地板饰面层中砷铅镉铬汞的含量

abcpgf

2017/09/25

私聊

厂商论坛

ICP-MS测定木质地板饰面层中砷铅镉铬汞的含量

摘要：饰面人造板广泛应用于室内装饰装修和家具制作,与人们的工作生活密切相关。在人造板饰面材料生产过程中，含有铅、镉、铬、汞等重金属的化合物可能作为着色剂、稳定剂、防虫剂、阻燃剂等被添加到其中，在板材使用过程中微量的重金属可能从饰面材料表面溶出或随着表面材料脱落而被误食进入人体，从而对人体造成危害。因此，急需对人造板饰面材料中重金属含量建立相关检测方法，以准确获得其重金属含量是否超出标准限值。本文以实木复合地板为研究对象，进行样品制取和稀酸萃取、微波消解处理，以ICP-MS测定重金属砷、铅、镉、铬、汞五种元素可溶性及总量金属含量，可溶性金属元素的检出限为0.01-0.08 mg/kg，金属总量检出限为0.22-0.91mg/kg，加标回收率为80-120%之间，相对标准偏差小于10%。

关键词：饰面人造板，重金属，微波消解，ICP-MS,金属总量
引言：
人造板饰面材料主要包括浸渍胶膜纸、装饰木纹纸、PVC薄膜和用于涂饰的涂料等，为了改善或增加饰面材料的美观性、耐用性、稳定性等性能，还添加着色剂、阻燃剂、杀菌剂等助剂，某些着色剂、阻燃剂、杀菌剂中含有有害重金属化合物。如铜铬砷防腐剂CCA含有铬砷等元素，染料、颜料中含有PbCO3.Pb(OH)2,PbCrO4,CdS;PVC总会添加阻止PVC热降解的铅、镉盐稳定剂；在原纸的印刷中，有害重金属会随油墨转移到装饰木纹纸表面。在给材料着色或生产涂料时，会选择性的添加一些颜料，氧化铬绿颜料、钼铬酸、铬酸铅颜料、新歌黄、铅铬黄、镉红、镉黄颜料，这些颜料中都检出含有砷、铅、镉、铬、汞元素中的一种或多种。
饰面人造板是广泛应用的装饰装修材料，被制造成家具、地板、门窗、橱柜等，在人们的生活、工作环境中扮演很重要的角色。人造板的应用环境是人们直接接触的工作生活环境，其中的重金属很可能会通过皮肤接触尤其是儿童的手抹嘴啃等，或者被撞击摩擦产生碎屑而进入人体并造成危害，儿童受到潜在危害的程度更大。另外在装修过程中产生的废料也会对环境造成重金属污染。
2.实验部分
2.1 化学试剂与仪器设备
硝酸（优级纯），
盐酸（优级纯），
过氧化氢（优级纯）；（天津）
砷、铅、镉、铬、汞单元素标准溶液（购自坛墨质检标准物质中心）
密理博超纯水机（提供超纯水）

刀片、锯条、研钵、烧杯
微孔滤膜0.45μm；
移液管;1,2,5,10,20,30,40,50mL;
容量瓶：25，50,100,1000mL；
微波消解仪（配消解罐）（上海屹尧）

安捷伦7900 ICP-MS

梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）

DZK-3恒温震荡水槽

S220-K pH计
100mL锥形瓶
移液枪（500-5000μL）
2.2 标准溶液的配制
准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,10,20,30,40,50,100μg/L的标准溶液。
2.3 仪器工作条件的选择

2.2样品制备和前处理
人造板饰面材料经过生产工艺装饰在人造板表面，因此，在样品制取时，需要将含有重金属的饰面材料从人造板样品中取下，制样时，只应制取含有重金属的涂层进行分析检测，如带有基材纤维会直接影响测定结果的准确度和重复性。

参照GB18584-2001中取样方法，用锯条或者刮刀刮取地板表面涂层，粉碎过筛后作为待处理样品。
2.3 样品处理
2.3.1重金属总量的提取（湿法消解）
准确称取0.20~0.25g（精确至0.1mg）试样于100mL锥形瓶中，用适量的浓硝酸充分润湿试样，于电热板上加热消解至溶液澄清，冷却后将溶液全部转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀待测。
2.3.2 可溶性重金属元素的提取
准确称取0.20g试样（精确至0.1mg），于25mL锥形瓶中，准确加入10mL的0.07mol/L盐酸溶液，充分振荡1分钟，必要时用浓盐酸调节pH值在1.0~1.5之间，置于（37±2）°C恒温振荡水槽中避光振荡1小时，再静置1小时，以针筒吸取上清液，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为提取液待测。
2.4 测试
将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。
3.试验结果报告
3.1 线性（工作曲线）

3.2方法的检出限
3.2.1金属总量

3.2.2 可萃取量

3.3方法准确度与精密度实验数据）
3.3.1 金属总量

3.3.2 可萃取量

4.小结
以ICP-MS测定重金属砷、铅、镉、铬、汞五种元素可溶性及总量金属含量，可溶性金属元素的检出限为0.01-0.08 mg/kg，金属总量检出限为0.22-0.91mg/kg，加标回收率为80-120%之间，相对标准偏差小于10%。方法检出限、准确度和精密度均满足标准GB/T33042-2016要求，可用于木质地板饰面层中重金属含量的测定。
5.参考文献

参考GB/T33042-2016木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定。

分
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