氯氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、三唑酮、百菌清、甲氰菊酯、氰戊菊酯 因为氮吹设备出问题了,所以在前处理过程中无氮吹,其余过程与NY761上一致,唯以下有改变 1、水浴锅上加热无氮吹 2、NY761上要求用5毫升的1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子,再用 5毫升的1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子。因没氮吹,改成用1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子(每次洗烧杯的混合液量就是用吸管吸上1吸管或两吸管),得到4.5毫升以上,5毫升以下的淋洗液,最后用正己烷定容到5毫升 |
zyl3367898 2014/09/11
淋洗柱子很重要,它是影响回收率的关键,先用1:9再用正已烷,如果顺序不对,或者没淋洗,样品中农药会沾在小柱上,回收率会很低。有同事只用正已烷淋洗,回收率为0
qqqid 2014/09/05
没有氮气保护,有些农药会受空气影响,回收率降低。 标准方法两步淋洗小柱,一共用了10mL来洗脱。你改用不到5mL溶剂来洗脱,可能有部分农药没有洗脱下来。
翠湖园 2014/09/19
有机氯还是比较稳定的,一定要浓缩近干后净化然后加正己烷过柱。其实,楼主可以试试磺化法,方便,效果还好。 虽然标准说氮吹,但是在具体操作时都是旋蒸,这样快一些,效果也不错;注意不要蒸的太干,是有损失的。 二楼张老师说的风扇加水浴应当是可以的,前提要控制好水浴温度,个人觉得水浴的温度不能太高。