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如果有机氯按照以下方法做对回收率有何影响?

  • shiweiyangswy
    2014/09/05
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 最近在做蔬菜有机氯回收率时碰到问题了,回收率低得恐怖,向大家请教一下

    方法,NY761

    有机氯混标:



    氯氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、三唑酮、百菌清、甲氰菊酯、氰戊菊酯



    因为氮吹设备出问题了,所以在前处理过程中无氮吹,其余过程与NY761上一致,唯以下有改变

    1、水浴锅上加热无氮吹

    2、NY761上要求用5毫升的1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子,再用
    5毫升的1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子。因没氮吹,改成用1:9(丙酮+正已烷)洗烧杯后淋洗柱子(每次洗烧杯的混合液量就是用吸管吸上1吸管或两吸管),得到4.5毫升以上,5毫升以下的淋洗液,最后用正己烷定容到5毫升

zyl3367898 2014/09/11

淋洗柱子很重要,它是影响回收率的关键,先用1:9再用正已烷,如果顺序不对,或者没淋洗,样品中农药会沾在小柱上,回收率会很低。有同事只用正已烷淋洗,回收率为0

qqqid 2014/09/05

没有氮气保护,有些农药会受空气影响,回收率降低。 标准方法两步淋洗小柱,一共用了10mL来洗脱。你改用不到5mL溶剂来洗脱,可能有部分农药没有洗脱下来。

翠湖园 2014/09/19

有机氯还是比较稳定的,一定要浓缩近干后净化然后加正己烷过柱。其实,楼主可以试试磺化法,方便,效果还好。 虽然标准说氮吹,但是在具体操作时都是旋蒸,这样快一些,效果也不错;注意不要蒸的太干,是有损失的。 二楼张老师说的风扇加水浴应当是可以的,前提要控制好水浴温度,个人觉得水浴的温度不能太高。

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  • qqqid

    第1楼2014/09/05

    没有氮气保护,有些农药会受空气影响,回收率降低。

    标准方法两步淋洗小柱,一共用了10mL来洗脱。你改用不到5mL溶剂来洗脱,可能有部分农药没有洗脱下来。

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  • zyl3367898

    第2楼2014/09/06

    应助达人

    见过一些实验室无氮吹设备,用电热板,旁边用电风扇吹干,听说回收率还可以,你试试。

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  • MMYG

    第3楼2014/09/09

    应助达人

    我们就是水浴加风扇,还可以

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:见过一些实验室无氮吹设备,用电热板,旁边用电风扇吹干,听说回收率还可以,你试试。

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  • langlang11

    第4楼2014/09/09

    最后吹至尽干,才用正己烷定容。你这样做回收率咋样啊,行不?

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  • shiweiyangswy

    第5楼2014/09/09

    今天又做了一次
    除了没氮吹以外,其余步骤全部按照规定上做,但是回收率依旧惨不忍睹

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  • zyl3367898

    第6楼2014/09/09

    应助达人

    风扇加水浴也不行吗?

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  • shiweiyangswy

    第7楼2014/09/11

    不行

    不过今天,去掉过柱一步,回收率就好了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:风扇加水浴也不行吗?

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  • zyl3367898

    第8楼2014/09/11

    应助达人

    淋洗柱子很重要,它是影响回收率的关键,先用1:9再用正已烷,如果顺序不对,或者没淋洗,样品中农药会沾在小柱上,回收率会很低。有同事只用正已烷淋洗,回收率为0

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  • 翠湖园

    第9楼2014/09/19

    有机氯还是比较稳定的,一定要浓缩近干后净化然后加正己烷过柱。其实,楼主可以试试磺化法,方便,效果还好。
    虽然标准说氮吹,但是在具体操作时都是旋蒸,这样快一些,效果也不错;注意不要蒸的太干,是有损失的。
    二楼张老师说的风扇加水浴应当是可以的,前提要控制好水浴温度,个人觉得水浴的温度不能太高。

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  • zyl3367898

    第10楼2014/10/03

    应助达人

    有实验室用旋蒸,速度也快,如果大批量样品时还是用氮吹,氮吹仪上一次可放十几个,速度也快了。

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