[开学季］＋检测单一组分时，程序升温or恒温，选择哪一个？

应助达人

2 结果与讨论

2.1改变恒温条件：当看到这么丑的峰时，有些奇怪，甲基对硫磷常做，不过与其它18种农药用程序升温做，峰形很好，为了峰形好看，改变柱温、分流比、进样浓度等。

2.1.1分流比相同，柱温不同：

①柱温190℃，分流比50：1时峰形拖尾，柱温改为240℃，出峰时间提前了，峰出现分叉，温度太高，组分分解了？



柱温：190℃，保持20min，分流比50：1



柱温：240℃，保持20min，分流比50：1

2.1.2分流比变大，柱温不同：

②分流比为100：1，柱温分别设为190℃、230℃，保持20min。



分流比为100：1，柱温设为190℃，保持20min。



分流比为100：1，柱温设为230℃，保持20min。

2.1.3分流比变小，柱温不同，进样浓度不同：

分流比为20：1，柱温分别设为200℃与220℃，保持20min。



分流比20：1，柱温200℃，保持20min。进样浓度为0.1ug/mL。



分流比20：1，柱温220℃，保持10min。进样浓度为10.0ug/mL。

2.2程序升温条件：

程序升温：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气：17mL/min；氢气14mL/min。



程序升温时，甲基对硫磷的峰形，峰面积与恒温时一样。



与其它农药一起做时，浓度为0.2ug/mL。红箭头所指是甲基对硫磷。

3结论

恒温程序适用于单组分检测，出峰较快，基线平稳，如丙体六六六的峰形就很好。但为何用在甲基对硫磷上时，峰形就很难看，通过以上试验可以看出，提高柱温会使峰分叉，组分分解，甲基对硫磷的出峰温度不能超过210或220℃；提高分流比，峰形依旧，减少分流比，也不见有起色，峰拖尾的其中一个原因是浓度较大，将浓度缩小，峰成趴形，改成程序升温时，峰形尖锐，甲基对硫磷不适合用恒温程序做吗？哪些组分不能选择用恒温程序呢？

应助达人

甲基对硫磷的溶剂是什么？

应助达人

我用的是甲基对硫磷的溶剂是丙酮，检定人员带来的甲基对硫磷溶剂是什么，我没看。

应助达人

检定用 甲基对硫磷-无水乙醇

应助达人

你这个用程序升温色谱条件为什么改为不分流呢，要比较的话都分流更能说明结果

应助达人

不分流是瞬间分流，0.0min关闭，0.80min开启，分流比为20：1。

应助达人

这样的话成为分流恒温与瞬间不分流程序升温比较了！
瞬间不分流 程序升温 峰高肯定会高些。
可以的话做个 分流程序升温实验比较下

应助达人

这是个好思路，可以做这个试验。

检定用的好像是甲醇