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681K标样用氧弹烧后的离子色谱图和回收率请教

离子色谱(IC)

  • 各位老师,我最近才开始研究离子色谱,先买个个681K练手,做出来的图不知道对不对,请大家帮着看看,和我查到的文献中的图很不一样

    还有每次氧弹用完之后,为了尽量减少残留需要做一个空白试验,那就是什么都不加只加燃烧丝吗?这样的话没有可燃物质能烧起来吗?

    还有一个问题是文献中经常看到回收率,那应该是(卤素测量值-卤素计算值)/卤素计算值*100%这样计算吧,烦请各位老师解答下这些小白问题,多谢~
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  • 回头无涯

    第1楼2014/09/24

    你的谱图不是很好!空白测试:看是测试样品时加了助燃剂,如果有,则空白试验也应该加。Cl出峰时间在Br前面,峰要大一些。

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  • bioengine

    第2楼2014/10/15

    回收率=测量量/计算值×100%。
    你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液?一般用流动相就可以。

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  • Miss_Tree

    第3楼2014/10/15

    先说你空白的操作方式是有误的,应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的,这样才能燃烧
    再说你的图片,问题很大,理论上水峰前面是应该没有峰的,不知道你加了什么做吸收液,还有你仪器的条件设置应该是有问题的,681K第一个出峰的应该是Cl,你的峰出峰时间太早了。

    回收率的话是实际测量值与理论值的比。

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  • 原天

    第4楼2014/10/19

    应助达人

    感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了,加快了样品的出峰时间了

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  • 快乐汗马

    第5楼2014/10/22

    用回收率计算是个误区,做好了根本不用算回收率,直接和标准值对上。

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  • iris999

    第6楼2014/11/28

    吸收液是2M的碳酸钠和碳酸氢钠,具体数值忘记了,就是EN14582的吸收液浓度呀!

    原文由v2946422发表: 回收率=测量量/计算值×100%。
    你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液?一般用流动相就可以。

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  • iris999

    第7楼2014/11/28

    我有溴离子标样,所以知道8分钟的是溴,其他的峰全部都不知道是什么了? 仪器是国产天美,配了青岛盛瀚柱子

    原文由v2945660发表: 先说你空白的操作方式是有误的,应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的,这样才能燃烧
    再说你的图片,问题很大,理论上水峰前面是应该没有峰的,不知道你加了什么做吸收液,还有你仪器的条件设置应该是有问题的,681K第一个出峰的应该是Cl,你的峰出峰时间太早了。

    回收率的话是实际测量值与理论值的比。

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  • iris999

    第8楼2014/11/28

    流动相是1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠,吸收液是碳酸钠碳酸氢钠各两克多定容为1L,就是完全按照en14582的吸收液标准呀

    原文由jianquan69发表: 感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了,加快了样品的出峰时间了

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  • iris999

    第9楼2014/11/28

    那我做的就是很差了吧

    原文由s9hdlzh发表: 用回收率计算是个误区,做好了根本不用算回收率,直接和标准值对上。

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  • iris999

    第10楼2014/11/28

    那我做的就是很差了吧

    原文由s9hdlzh发表: 用回收率计算是个误区,做好了根本不用算回收率,直接和标准值对上。

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