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安捷伦7700e灵敏度严重降低,He模式下89才240cps,怎么办

ICP-MS

  • 11年装的7700e,出现灵敏度下降的情况已经差不多2年了,1ppb调谐液调谐提示灵敏度过低,电话咨询工程师说没问题,可以继续用,前提是用10ppb调谐液做调谐。

    今天维护了进样系统、矩管、锥和透镜(其实一点都不脏,一直只用作洁净水,50个样品/月,半年维护一次),再次用1ppb调谐液试试灵敏度,结果令我大跌眼镜,结果如下:

    1.he模式



    2.Nogas模式



    因为206Pb的计数远远大于205的计数,怀疑是质量轴偏了,所以用10ppb的调谐液做的质量轴,所以不用怀疑是质量轴偏。

    关于206远大205,怀疑是酸的问题,做了一下空白个实验:




    发现206的空白也不是很大呀。

    所以问题就来了:学挖掘机哪家强?哈哈,开玩笑。

    1.灵敏度为什么下降那么厉害,这种情况还能不能做样,如何提高灵敏度?

    2.你们的206计数有多少?为什么206空白不算高,调谐液的206那么高?

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  • rainbowlk

    第1楼2014/09/25

    关于灵敏度,建议做下自动调谐,尤其是EM调整。
    如果排除了因为调谐参数导致灵敏度下降,那么就要考虑是不是锥的问题,有没有备用锥,换上试试。
    因为我们之前也有这种灵敏度下降的问题出现,结果发现是锥的问题,你这个跟我们的情况有点像~

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  • weefee

    第2楼2014/09/25

    没有备用锥

    刚刚做EM,无法通过

    rainbowlk(rainbow12020801) 发表:关于灵敏度,建议做下自动调谐,尤其是EM调整。
    如果排除了因为调谐参数导致灵敏度下降,那么就要考虑是不是锥的问题,有没有备用锥,换上试试。

    因为我们之前也有这种灵敏度下降的问题出现,结果发现是锥的问题,你这个跟我们的情况有点像~

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  • sniper001

    第3楼2014/09/25

    方法验证的太简单。

    第一如楼上锁说,做下仪器的自动调谐,聚管位置,em,等离子体,质量轴

    不行的话,重新配下调谐液。有可能调谐液变质了。

    不行拆锥看锥空是否太大了。 学挖掘机哪家强

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  • timstoicpms

    第4楼2014/09/26

    没有备用锥的话,真是大麻烦!

    在显微镜下观察锥孔,如果不圆,或者圆孔边缘有裂隙,灵敏度必然骤降。

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  • rainbowlk

    第5楼2014/09/26

    对的。

    补充,其实有时候肉眼看起来没问题的锥,也可能有问题的。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:没有备用锥的话,真是大麻烦!

    在显微镜下观察锥孔,如果不圆,或者圆孔边缘有裂隙,灵敏度必然骤降。

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  • weefee

    第6楼2014/09/26

    做计划,明年争取弄一个新的

    今天又做一次EM,现在总算正常点了,1ppbLi7、Y89、Tl205总算上了点了:3K-5K的计数(3-5万的CPS)

    现在的问题是:

    1.1ppbLi7、Y89、Tl205的信号强度都差不多,有时候Li7最高、Y89最小,有时候Tl205最高,但是按照工程师的说法,应该是Li7Tl205才是正常的,为什么我的信号强度都差不多呢?

    2.1ppb调谐液中Pb206的信号达到Tl205的50%-100%强度,Pb208更是比Tl205高一个数量级;为此取一个新鲜的水,Pb206、208都只有200-400的计数,一旦加入(做样时加入)一点点的硝酸或调谐母液,Pb206立马升高到2K、Pb208升高到1W的计数(单独加酸时Li7、Y89、Tl205的信号都普遍升高),难道硝酸和调谐母液都被污染了?酸是刚刚开瓶的,调谐母液每次取完都马上盖紧放冰柜,实在想不通。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:没有备用锥的话,真是大麻烦!

    在显微镜下观察锥孔,如果不圆,或者圆孔边缘有裂隙,灵敏度必然骤降。

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  • timstoicpms

    第7楼2014/09/26

    (1) 锥孔不圆,的确会出现 轻中重质量数响应 差不多的情况。因为空间电荷效应所导致的离子分布变化了。

    (2) 硝酸本底高,特别是玻璃瓶装硝酸,瓶与瓶之间的杂质变化很大。

    weefee(weefee) 发表:1.1ppbLi7、Y89、Tl205的信号强度都差不多,有时候Li7最高、Y89最小,有时候Tl205最高,但是按照工程师的说法,应该是Li7Tl205才是正常的,为什么我的信号强度都差不多呢?

    2.1ppb调谐液中Pb206的信号达到Tl205的50%-100%强度,Pb208更是比Tl205高一个数量级;为此取一个新鲜的水,Pb206、208都只有200-400的计数,一旦加入(做样时加入)一点点的硝酸或调谐母液,Pb206立马升高到2K、Pb208升高到1W的计数(单独加酸时Li7、Y89、Tl205的信号都普遍升高),难道硝酸和调谐母液都被污染了?酸是刚刚开瓶的,调谐母液每次取完都马上盖紧放冰柜,实在想不通。

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  • weefee

    第8楼2014/09/26

    只能等明年新锥到了才能验证了,谢谢老师

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 锥孔不圆,的确会出现 轻中重质量数响应 差不多的情况。因为空间电荷效应所导致的离子分布变化了。

    (2) 硝酸本底高,特别是玻璃瓶装硝酸,瓶与瓶之间的杂质变化很大。

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  • shagei

    第9楼2014/09/28

    就是锥不行了。自己想办法查下锥口,孔径是不是变化过大。

    weefee(weefee) 发表:做计划,明年争取弄一个新的

    今天又做一次EM,现在总算正常点了,1ppbLi7、Y89、Tl205总算上了点了:3K-5K的计数(3-5万的CPS)

    现在的问题是:

    1.1ppbLi7、Y89、Tl205的信号强度都差不多,有时候Li7最高、Y89最小,有时候Tl205最高,但是按照工程师的说法,应该是Li7Tl205才是正常的,为什么我的信号强度都差不多呢?

    2.1ppb调谐液中Pb206的信号达到Tl205的50%-100%强度,Pb208更是比Tl205高一个数量级;为此取一个新鲜的水,Pb206、208都只有200-400的计数,一旦加入(做样时加入)一点点的硝酸或调谐母液,Pb206立马升高到2K、Pb208升高到1W的计数(单独加酸时Li7、Y89、Tl205的信号都普遍升高),难道硝酸和调谐母液都被污染了?酸是刚刚开瓶的,调谐母液每次取完都马上盖紧放冰柜,实在想不通。

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  • 蛋定才能鸟稳

    第10楼2014/09/30

    50个样品/月这种强度锥应该没问题,看一下是不是三通堵了~吹口气可以吹开~~

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