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混标标曲的要求,加标回收的要求。

  • Kevin_Chen
    2014/10/15
  • 私聊

农残检测

  • 配了10个标样的混标,三个梯度混标的判定系数基本都是99%以上。我现在做四个梯度,反而只有6个是99%,其他是96-98%不等。如果再做五个梯度的话岂不是更低了,是不是得去掉一些偏差略大的峰来优化判定系数?标曲是否对梯度的个数有要求?还有啥其他要求呢。。。

    加标回收一般做些什么农药?回收率有什么要求?

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  • zyl3367898

    第1楼2014/10/15

    应助达人

    乙酰甲胺磷与甲胺磷不好做,不论是添加还是直线。

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  • 雾非雾

    第2楼2014/10/15

    应助达人

    标准曲线的点数当然是越多越精细,拟合的越好,不过也越难做得都满意,至少要是3点,5点和7点或更多更好,我们一般是做5点,不过都是按7点做,然后把1-2个不好的点位舍去,这样比较能做得容易些。

    加标回收最好是所有的农药,各种样品基底都做才好,我们是尽量避免重复,各种样品基底轮流着做。

    Kevin_Chen(v2945009) 发表:配了10个标样的混标,三个梯度混标的判定系数基本都是99%以上。我现在做四个梯度,反而只有6个是99%,其他是96-98%不等。如果再做五个梯度的话岂不是更低了,是不是得去掉一些偏差略大的峰来优化判定系数?标曲是否对梯度的个数有要求?还有啥其他要求呢。。。

    加标回收一般做些什么农药?回收率有什么要求?

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  • zyl3367898

    第3楼2014/10/15

    应助达人

    添加有几种不好做,辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等,经常会出现色谱峰形不好看,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这样的现象主要是系统活性位点的吸附如:1、进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用。2、样品瓶、进样针对有机磷吸附。3、色谱柱的吸附等。

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  • zyl3367898

    第4楼2014/10/15

    应助达人

    楼主最好用高惰性衬管,有机磷避免不了活性点的吸附,不如换衬管。

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  • Kevin_Chen

    第5楼2014/10/15

    感谢朋友的解答,还有以下几个疑问

    不好的点位舍去?是整个梯度去掉,还是里面个别标样的峰不好,把那个峰删掉?

    配混标是逐级稀释,还是用大浓度的分别来配?

    如果说我的判定系数没达到99%以上,是不是我这个标曲就不行?

    雾非雾(mcds) 发表:标准曲线的点数当然是越多越精细,拟合的越好,不过也越难做得都满意,至少要是3点,5点和7点或更多更好,我们一般是做5点,不过都是按7点做,然后把1-2个不好的点位舍去,这样比较能做得容易些。

    加标回收最好是所有的农药,各种样品基底都做才好,我们是尽量避免重复,各种样品基底轮流着做。

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  • zyl3367898

    第6楼2014/10/15

    应助达人

    这是普通衬管与高惰性衬管的对比,普通衬管里面有石英棉,易吸附,高惰性衬管里有塞板。楼主用的哪一种?

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  • Kevin_Chen

    第7楼2014/10/15

    好的 谢谢张老师

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:添加有几种不好做,辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等,经常会出现色谱峰形不好看,拖尾,响应低,保留时间不平行等,造成这样的现象主要是系统活性位点的吸附如:1、进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用。2、样品瓶、进样针对有机磷吸附。3、色谱柱的吸附等。

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  • zyl3367898

    第8楼2014/10/15

    应助达人

    你配好10ug/mL,再逐步稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug/mL
    ,这个好配,用10mL容量瓶的话,吸100uL标液到10mL容量瓶里,就是0.1ug/mL,其它类推。
    如果达不到两个9,这个标线不行。

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  • Kevin_Chen

    第9楼2014/10/15

    我的是thermo的称管 我没加玻璃棉 就是一根玻璃管,应该是普通的称管。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这是普通衬管与高惰性衬管的对比,普通衬管里面有石英棉,易吸附,高惰性衬管里有塞板。楼主用的哪一种?

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  • zyl3367898

    第10楼2014/10/15

    应助达人

    雾版的意思是整个点都去掉,比如做了0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7七个点,如果0.4、0.5两个点都不行,就去掉。当然我还是认为乙酰甲胺磷最好不要做直线,很难直的。

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