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第4楼2014/10/17
1、加标物的形态应和待测物的形态相同。加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
老兵
第6楼2014/10/17
应先取试取25ml稀释定容后的考核盲样使用液试做,假如试测得吸光度为0.104,采用3cm光程的校准曲线回归方程:y =0.002+0.04612X;为提高考核质量和准确估算六价铬考核盲样的取样量,建议按样品测试的吸光度控制在曲线的中间点0.231Abs左右来计算取样量。
则考核盲样取样量=试取样量×控制样吸光度/试取样吸光度, 即:25×0.231/0.104≈55.5ml,这样可以按50.0ml来取,并最好做三个平行样。
加标回收样做2个平行样,按考核盲样的取样量减半取25ml,而加标量则按1倍左右计算得到: 0.104/0.04612≈2.25 按2.30μg加,即用校准过的5.00mL刻度吸管取浓度为1.00μg/mL 的六价铬标准使用液2.30mL(也可用2mL的胖肚吸管来加1.00μg),随后再补水到50.0mL刻度加显色剂往下做。