安捷伦气相色谱顶空进样DMSO峰面积异常

jiaodandan

2014/10/29

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气相色谱（GC）

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悬赏金额:50积分状态:已解决

大家好，我们用的是7694E顶空+7820A气相色谱，现遇到一异常情况，百思不得其解，在此发帖希望能遇到贵人相助。

具体情况如下：

一、气相以及顶空这边采用的均是成熟的方法，并经过方法验证无问题；

二、顶空进样器温度分别为110,120,130，气相色谱为程序升温；

三、标准物质为乙醇、苯、氯苯，溶剂为4ml水+1ml DMSO；

遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下：

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。

请教如何解决？

hothot 2014/10/29

[quote]原文由 [b]jiaodandan(jiaodandan)[/b] 发表: 遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。处理过程如下：直接进样0.2ul DMSO进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。请教如何解决？[/quote] DMSO沸点高，是否是顶空加热器温度校正曲线已不准确？（实际低或高很多）试试加热器各加个30度看看或各减个30度看看。

guohua 2014/10/30

1 换一下衬管看看。 2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

ll001 2014/11/05

顶空的部分管路确实要更换了

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hothot

第1楼2014/10/29

DMSO沸点高，是否是顶空加热器温度校正曲线已不准确？（实际低或高很多）
试试加热器各加个30度看看或各减个30度看看。
jiaodandan(jiaodandan) 发表:遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。

处理过程如下：

直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。

请教如何解决？

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guohua

第2楼2014/10/30

1 换一下衬管看看。
2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

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jiaodandan

第3楼2014/10/30

顶空仪自检的时候显示各部分均OK，以为温度传感器等没问题，但炉温不能升太高，4ml水+1ml DMSO 沸点不知道多高哦！
hothot(hothot) 发表:DMSO沸点高，是否是顶空加热器温度校正曲线已不准确？（实际低或高很多）

试试加热器各加个30度看看或各减个30度看看。

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jiaodandan

第4楼2014/10/30

目前使用的是顶空专用的衬管，顶空仪温度区间为40~200，色谱柱最高温度为220,保持5min，况且是成熟的方法呀，用了好几年了这个方法！
guohua(guohua) 发表:1 换一下衬管看看。

2 DMSO沸点高，200度可能不够，升到250度过夜，试试。

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guohua

第5楼2014/10/31

专用衬管也会i污染的，是吧。

别再纠结什么成熟的方法条件不变了，照这种思维你是找不到问题原因的。
jiaodandan(jiaodandan) 发表:目前使用的是顶空专用的衬管，顶空仪温度区间为40~200，色谱柱最高温度为220,保持5min，况且是成熟的方法呀，用了好几年了这个方法！

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jiaodandan

第6楼2014/11/05

目前已经报修了，A给了份预报价4W多的单子，准备将顶空这边所有的管路，包括定量环、六通阀等等挨个更换后再试验，若是换掉某个管路即正常则判断其污染。

附言：这个问题真是奇怪，使用2ml DMSO 峰高有4000多，只要一使用4ml水+1ml DMSO 峰高就变成40，以前还有2000左右的漏掉了？
guohua(guohua) 发表:专用衬管也会i污染的，是吧。

别再纠结什么成熟的方法条件不变了，照这种思维你是找不到问题原因的。