抓狂的硝酸盐氮能力验证考核

六月份的某天，盼望已久的考核盲样终于到来了，两个自然日报数，这两个自然日我还纠结了好半天，不知道这个是什么意思，取10稀释到250，然后按稀释前的浓度报数。话说这次的盲样很有意思，全国统一的范围是100-300mg/L，用常规的曲线还做的话，是绝对会超出曲线的，所以，在稀释25倍的基础上，又稀释了四倍，可以说，这次的考核样品的误差是非常大的。这也是对被考核人员一次很大的考验。

下面说说操作过程：

新接的纯水，灌进储水瓶里，所有的试剂用的都是练习时配的，就没有再重新配制。因为之前有先收到样品的朋友提示告诉了一声，我事先准备了相应的容量瓶、大肚吸管等。按部就班，将盲样按要求稀释，稀释曲线、取样品、加试剂，紫外比色。因为第一次做样品，不知道浓度到底多大，我曲线做的稍大了一点，直接取样品分析的，曲线和样品我都是做的平行，得出的结果如下：

这是其中一条曲线后算出来的结果。




第二条






第一次分析结果，空白还是偏大一些，样品的平行性还算可以，但是已知样品已经是在上限了，宣告结果不理想。说一件发生在检测过程中的诡异事。我复测空白的时候发现仪器怎么也没法调零了，我一直都在擦拭比色皿，就差用舌头舔一下了，可是怎么也不行，后来找到原因了，各位看客可能都猜不出来，是参比的那个比色皿里有N个硕大的气泡，当时科里的大姐张嘴就训我，说这仪器是怎么调零的，刚才的数据根本不可信，这里面这么大的气泡怎么能归零，我说不可能，当时我放进去的时候，里面绝对没有气泡，我也是老分析人员了，不可能犯这种低级的错误，这位大姐不服气，于是，她开始做第二遍。她做出来的空白比我小一些，因为样品大概含量已经知道了，所以她直接把样品又分别稀释了五倍和十倍后，再取样分析的。她的已知样情况比我好一些，都在范围内。但是这个情况还是发生了，快测完的时候，发现仪器又有异常了，基线无法调零，拿出参比的比色皿一看，里面又出来了之前的情况，这个大姐才相信，于是我们查找原因，大家想破脑袋也想不出来，因为比色皿是一个人擦，一群人来检查是否干净，不应该存在气泡的，后来大家讨论之后，一致认为是因为水刚接出来，六月份的天气还算是比较热了，放到比色皿里，仪器运行一会之后，因为仪器内部会发热，所以导致水份会有蒸发。但是说实在话，这个理由太牵强了，可是找别的理由还想不出来，大家伙也帮我想想原因吧。因为当时大家都急的不行，所以就没顾得上拍照片。

但是总体来说这两次做的效果都一般，平行性还挺好，可是已知样做成这个样子心里没底啊，于是，收工回家休息，养足精神第二天继续。

因为时限性，第二天只做了一遍，







这是最后一遍的数据，因为时间有限，所以只做了最后一遍，上报给总工后，由总工来最后审核具体报数（苹果虽然是技术负责人，但是还是最后由总工来拍板。最后研究决定，B1报202mg/L，B2报270mg/L。按照文件要求，准备相应的样品接收、测试任务通知单、原始记录、成果报告、盖章、发电子版，和科长忙了一上午，终于邮走了。

过了大约一个多朋左右吧，中期间报告回来了，光荣通过。苹果心里有点小窃 喜，不过更多的是困惑，能力验证结束后，下一月的化验，同样的试剂，仪器就没有出现这个毛病，难道真的是因为纯水是新接的比较凉吗？还有一个感概就是，连续三年，能力验证都有苹果的项目，每次考核过程都是有惊无险，去年考硒，荧光不好使，曲线都不合格，当时考三个项目，我就在想，如果不过的话，就是我的硒不过了，没想到还是挤进了合格的门槛，虽然有一点小幸运，但是还是要继续加强自己的业务能力。

注：这里面有一个稀释倍数的相乘问题，因为时间有点长，苹果有点记不住了，等我问了我师傅之后，再详细解释倍数的计算。

最后附上中期报告：




Z值都不太大，有一个是0.00，结果还是比较满意的。

应助达人

令人羡慕的线性！！好诡异的结果……

我每次有盲样考核的时候总是出现各种诡异的情况。

刚开始以为和总氮的一样。220没有吸收。后来看了下资料跟总氮是相反的。275没有吸收。

应助达人

这样最好，以后有考核就不叫你了，不诡异的来做

这个项目好像不是常规项目

线性真的是非常好啊，不过硝酸盐我们很早就用离子色谱法做了。

写的非常好，不得奖没天理啊