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乳粉中亚硝酸盐硝酸盐测定

  • darkblue17cn
    2014/11/15
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 1、乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐测定的时候,出峰时间比标线都要晚0.5min左右,特别是亚硝酸盐,延迟的比较多,但是跟标线图形叠加的时候又感觉应该是这个峰,请问这样子的情况怎么判定是不是需要的峰?

    2、计算的时候(C-C0)x V x f x1000/m x 1000,单位是mg/kg,这个V是等于我定容的样品体积吗?需要换算成L再乘一个10-3吗?

    3、做出来结果超标了……以前也有走过,前处理什么都一样,但是峰高小很多只有0.1几,这回最少0.3,很奇怪,一直找不到原因。这次的峰形出的比以前还好些。请问有没有前辈可以指点一二?

    4、如果用亚硝酸基氮的标线走亚硝酸盐的话,最后结果怎么换算?
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  • 我是风儿

    第1楼2014/11/15

    应助达人

    是不是你所要的峰,这个根据你设定的时间窗有关系的

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  • 我是风儿

    第2楼2014/11/15

    应助达人

    将你的亚硝酸盐转变为亚硝酸盐氮不就好了吗:亚硝酸含量*14/(32+14)

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  • 我是风儿

    第3楼2014/11/15

    应助达人

    这个V是等于你定容的样品体积,不用转化

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  • darkblue17cn

    第4楼2014/11/16

    时间窗大概设多少合适?

    我是风儿(nphfm2009) 发表:是不是你所要的峰,这个根据你设定的时间窗有关系的

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  • bioengine

    第5楼2014/11/17

    确证的办法就是加标。往你怀疑的样品处理液中加入一定浓度的标准品。另外就是改变条件,例如淋洗浓度,柱温等条件来看是否还是一个位置。一般如果有0.5分钟这么大的便宜,应该就不会认为是那个峰。

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  • 老多_小多

    第6楼2014/11/17

    有这么大的偏移,还是要仔细确认

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  • darkblue17cn

    第7楼2014/11/17

    今天又用5009.33第三法做了一遍,我做出来结果的空白试验(用水代替样品)吸光度比样品都深,可能确实不是这个峰。

    我加标也做过,差不多加了跟原来底一样的量吧,就当做是亚硝酸盐的峰的话。出来的结果那个峰往前歪了一点,会比不加标的提早个0.2。回收率才60%多,但是这个方法回收率貌似本来也不是特别好。我都没敢过银柱和C18,直接过的0.22膜。

    同时走的硝酸根的峰也会比标线滞后0.5左右。

    bioengine(v2946422) 发表:确证的办法就是加标。往你怀疑的样品处理液中加入一定浓度的标准品。另外就是改变条件,例如淋洗浓度,柱温等条件来看是否还是一个位置。一般如果有0.5分钟这么大的便宜,应该就不会认为是那个峰。
    原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:有这么大的偏移,还是要仔细确认

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  • darkblue17cn

    第8楼2014/11/17

    有看到资料说,加乙腈的,但是有机溶剂会不会对离子色谱柱子或者抑制器有影响?加的量要怎么控制呢?
    我是ICS-1000的,淋洗液是自动发生器,只加水。基本上除了调节淋洗液浓度也没有别的东西可以调节出峰时间了。
    如果改变样品前处理方法的话,有什么好建议吗?

    标准5009.33的说法只是加3%的乙酸,4度沉淀,就过滤了。

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