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二苯碳酰二肼测试总铬为什么有白色絮状沉淀生成,不显色

  • mxzhanglin
    2014/11/19
  • 私聊

水质检测

  • 我利用中性过硫酸钾消解,再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。
    消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成,且不显色,只是很淡很淡的粉色,吸光度很小。(用在线监测仪做的)
    针对此现象百思不得其解,还请各位大侠帮帮忙。

    二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮,再加1:9的硫酸溶液配制而成的
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  • 郭景祎

    第1楼2014/11/19

    应助达人

    标准没有这个现象么?

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  • 李偲

    第2楼2014/11/19

    我们用的是碱性过硫酸钾法,配制的二苯碳酰二肼是现加丙酮再加水,没有出现这种情况,不晓得中性过硫酸钾是怎么弄

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  • 老兵

    第3楼2014/11/19

    应助达人

    用高锰酸钾氧化消解没有此类现象;二苯碳酰二肼显色剂有多种配置方法,一是先溶于丙酮,再加水稀释至100mL而成,还有就是先溶于乙醇,再加1:9的硫酸溶液配制而成。

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  • changyingm

    第4楼2014/11/19

    我们有一次有这种现象,解决方法是稀释,不知道LZ的可不可行~

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  • 谁折腾

    第6楼2014/11/19

    应助达人

    这个应该是样品中有些物质干扰造成,建议实际样品消解前调节pH(原样品如果是酸(碱)性,则调成碱(酸)性,如果有沉淀出现,则应过滤),处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

    如果要检验试剂配制是否有问题,应采用标准点检验,而不是实际样品

    即配好某个浓度的标准溶液,按照实际样品前处理的方法进行处理,再加显色剂后,如果显色不正常,才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

    当然也得考虑消解体系带来的影响,如果标准点溶液配制后,不消解直接显色,能正常显色则说明显色剂没问题

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  • mxzhanglin

    第7楼2014/11/20

    稀释没用,我试着加酸、加碱,沉淀都不溶解

    changyingm(v2785618) 发表:我们有一次有这种现象,解决方法是稀释,不知道LZ的可不可行~

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  • mxzhanglin

    第8楼2014/11/20

    我是用标样做的,有白色絮状沉淀生成,不显色

    但如果不消解,可以正常显色

    谁折腾(yzhlai) 发表:这个应该是样品中有些物质干扰造成,建议实际样品消解前调节pH(原样品如果是酸(碱)性,则调成碱(酸)性,如果有沉淀出现,则应过滤),处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

    如果要检验试剂配制是否有问题,应采用标准点检验,而不是实际样品

    即配好某个浓度的标准溶液,按照实际样品前处理的方法进行处理,再加显色剂后,如果显色不正常,才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

    当然也得考虑消解体系带来的影响,如果标准点溶液配制后,不消解直接显色,能正常显色则说明显色剂没问题

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  • 谁折腾

    第9楼2014/11/20

    应助达人

    那估计是消解剂残留(氧化剂或还原剂都可能带来干扰)或者消解后pH值不是中性范围内

    消解后的pH值大概多少?有没有调pH至中性?显色剂中的酸度,加入样品后能否满足酸度要求,标准方法里面要不要额外加酸?

    建议还是严格按照标准方法的步骤操作

    mxzhanglin(mxzhanglin) 发表:我是用标样做的,有白色絮状沉淀生成,不显色

    但如果不消解,可以正常显色

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