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纳氏试剂分光光度法测定水中高浓度氨氮

水星

2014/12/08

氨氮是自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮（NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。受污染水体的氨氮叫水合氨，也成非离子氮。

非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。可能使水生物死亡。也可能会使饮水生物中毒死亡。

氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。

因水星检测水样主要为地下水，地表水源水，河流，以及饮用水，整体氨氮含量较低，故采用

环保部首要推荐方法：

针对于此次水样，因为是例外（某纯净水厂排出水），所以摸索着前进。

先简要展示下实验方法：

方法操作完全按照上述规范，再次不赘述，直接引用。

测试过程：首先是标准曲线，浓度分别为0.04、0.08、0.20、0.40、0.80mg/L

水样为两个，原样清澈，加入酒石酸钾钠和纳氏试剂以后如下图所示：

一个浑浊，一个生成红色沉淀

因为没遇到过这种情况，怎么办呢？

查阅网络：结果如下图

不过真是与否，试过才知道，于是乎加了1ml2mol/L的氢氧化钠进去，加过后效果如下图：

在加入的瞬间，沉淀真的没有了。可是不到10秒后就开始出现了，我怀疑量不够，就加入2ml上述

氢氧化钠，效果还是一样，所以此方法经验证，失败。

进入下一方法摸索中：也就是稀释。

效果怎么样?直接用图片说话

这次我首先稀释了五倍，出现了上图最右侧的两个情况，我发现至少沉淀消失了，此法可行，稀释至25倍时，就出现了

上图中间两个的情况，稀释到50倍时，出现了上图最左侧的两个，很明显这两个已经可以测定了，但是考虑到标准曲线

最高点还达不到该浓度，临时增加一个点，整体曲线效果如下：

一切处理妥当，上机比色，样品经稀释20倍后还是高于曲线最高点，但是相差不大，带入公式计算后结果

显示，水样中氨氮浓度为：109.42mg/L，结果对不对呢？

打电话给该水厂负责人，抱了下数据，老板说送给我们以前已经送了两家了，他就是为了确认才送第三家的。

前两家结果分别：102.25和98.44，确实超标，回头来拿报告。

我一听，结果靠谱，那就没问题了。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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水星

第1楼2014/12/08

总结：

1，纳氏比色法测定需要一定酸碱度，但是酸碱度不能解决根本性问题。

2，高浓度氨氮的测定可以通过稀释来测定。

3，第二点的方法如稀释倍数过多，将导致测试结果偏高，甚至失真。

4，针对于高浓度氨氮大家还有更好的方法可以指导下

0

透明

第2楼2014/12/08

居然没写完、、、

0

WUYUWUQIU

第3楼2014/12/10

应助达人

分光光度法，试液颜色要注意

0

郭景祎

第4楼2014/12/10

应助达人

我怎么觉得你0.8的那个点的颜色还没我0.4的颜色深呢？

0

淡泊明志

第5楼2014/12/12

真漂亮啊！比色管！

0

透明

第6楼2014/12/13

颜色确实很深啊

0

芦芦阿薇

第7楼2014/12/15

就是说你最终是按稀释50倍做出来是109.42，那109.42除以50是2.1884，超出测定上限2mg/l,你是根据这个结果所以临时增加了一个点，并推出结论三的吗？

0

水星

第8楼2014/12/16

是根据颜色深浅增加标准曲线的点，然后根据别的实验室比对结果判断出第三点
芦芦阿薇(v2956825) 发表:就是说你最终是按稀释50倍做出来是109.42，那109.42除以50是2.1884，超出测定上限2mg/l,你是根据这个结果所以临时增加了一个点，并推出结论三的吗？

0

谁折腾

第9楼2014/12/16

应助达人

比色管架子不错，放近沸的水中，会变形吗？
架子是订做的还是买现成的？

0

水星

第10楼2014/12/17

架子是买的，有机玻璃材质，放进沸水立没有任何问题
谁折腾(yzhlai) 发表:比色管架子不错，放近沸的水中，会变形吗？

架子是订做的还是买现成的？

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