反式脂肪酸(TFAs) 是化学结构包含一个或多个非共轭的双键构型的脂肪酸, 是顺式不饱和脂肪酸的异构体[ 1]。它在自然条件下主要存在于一些动物制成的脂肪酸,植物油一般不含反式脂肪酸,但油料生产、加工成食油过程中将可能生成少量反式脂肪酸。欧洲在食用油的反式脂肪酸的限量规定为1%[ 2-3]。食用由烹饪过程也会生成反式脂肪酸,随着温度的升高,不饱和成分减少,反式异构体增加[4- 5],特别是经过长时间高温的老化油、劣质油或回收利用的地沟油中, 反式脂肪酸会大大增加。
1. 试剂试液与样品
1.1 试剂与试液
所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水为超纯水。
1.1.1 氢氧化钾―甲醇溶液(4mol/L):称取26.4g氢氧化钾,溶于约80 mL无水甲醇中。冷却至室温,用甲醇定容至100 mL,加入约5g无水硫酸钠,充分搅拌后过滤,保留滤液。
食用油产品是直接从大超市购买瓶装食用油, 在采购样品时选择销量较大有代表性的产品, 生产日期尽量在半年之内,采购产品包括茶籽油,橄榄油,花生油,葵花籽油,玉米油,大豆油,其它油类样品,市场零售。
2 仪器条件与实验方法
2.1 仪器条件
2.1.1 气相色谱仪:瓦里安gc 3800,配FID检测器。
升温速率(℃/ min) | 目标温度(℃) | 保持时间(min) |
初始温度 | 120 | 0 |
10 | 175 | 10 |
5 | 210 | 5 |
5 | 230 | 5 |
T=28.30:反式油酸;t=28.79:油酸;t=29.78反式亚油酸;t=30.33:亚油酸
样品号 | 本底值(mg/100g) | 添加量(mg/100g) | 实测值(mg/100g) | 回收率(%) |
1 | 328.5 | 99.3 | 93.0 | 93.7 |
2 | 202.4 | 190.2 | 94.0 | |
3 | 298.4 | 270.3 | 90.6 | |
4 | 397.1 | 369.2 | 93.0 | |
平均回收率% | 92.8 |
重复次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
测定结果 | 852.3 | 889.1 | 881.2 | 866.5 | 879.6 | 886.7 | 876.0 | 865.4 |
平均值 | 874.60 | 相对标准偏差 (CV%) | 1.4167 |
序号 | 样品 | 测定结果,% | 样品(个) | 平均值% | 备注 |
1 | 茶籽油 | 0.25-2.69 | 3 | 1.01 | |
2 | 橄榄油 | 0-0.31 | 6 | 0.19 | |
3 | 花生油 | 0.30-1.36 | 6 | 1.09 | |
4 | 葵花籽油 | 1.24-1.63 | 6 | 1.23 | |
5 | 玉米油 | 0.23-3.05 | 5 | 2.04 | 个别样品含量高 |
6 | 大豆油 | 0.67-1.96 | 5 | 1.32 | |
7 | 散装油 | 1.67-7.29 | 6 | 2.89 | 劣质油及凝似 地沟油 |
4 结论
4.1 食用植物油的检测结果 市场上6种瓶装食用植物油的总反式脂肪酸的含量平均值, 按从小到大的顺序依次为: 橄榄油( 0.19%) 、 茶籽油( 1.01% ) 、花生油(1.09%)、葵花籽油( 1.23%)、大豆油( 1.32%) 、 玉米油( 2.04%) 。所测样品总反式脂肪酸的含量, 除橄榄油以外, 其他5种食用油总反式脂肪酸的平均含量均在1% 以上,劣质油或老化油中反式脂肪酸明显增高。可能是生产出工艺原因,玉米油个别样品含量较高,因此食用油生产厂家应该对产品中的反式脂肪酸含量引起重视, 严格控制好产品的生产工艺和质量。
4.1 劣质油或地沟油中, 反式脂肪酸的含量一般在2%以上;故这一指标可结合地沟油的快速检测试剂盒,作为一个相对比较特征的检测方法,在判断油品质的实际检测中应用。
[ 1] 李书国, 陈辉, 李雪梅. 反式脂肪酸的危害及其分析检测方法研究进展[ J] . 江苏食品与发酵, 2007( 4) : 18- 21.
[2] Aro.AMeslvoort JV,Becker W,et al Trans fatty acids in dietary fats ang oils from 14 European Countriers .the TRANS-FA IR study[J].Journal of Food Composition and Analysis 1998.11::137-149
[3] Ceriani R,Costa AM,Meirelles A JA. OPtinmization of the Physical Refining of Sunflower Oil Concerning the Final Contents of trans-Fatty Acids[J].Imdustrial and Engineering Chemistry Rerearch,2008,47(3):681-692
[4] 夏天文, 孟橘, 杨帆, 等. 脱臭过程对油脂反式脂肪酸含量的影响[J]. 中国油脂, 2007, 32( 12) : 18- 21