仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

液相色谱质谱法检测茶叶中的啶虫脒残留量

我是风儿

2014/12/21

液相色谱质谱法检测茶叶中的啶虫脒残留量

检测依据：GB/T23205-2008；仪器：安捷伦液质联用仪1290/6460
提取步骤
称取10g粉碎的样品于50ml离心管中，加入色谱纯乙腈，充分混匀，涡旋混合多次，合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置，然后将上述残渣溶液上柱，依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干，最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml水-甲醇溶液(55/45)，超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤，上LC-MS/MS进行分析。
SPE净化步骤净化
SPE柱：Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306
a 活化：依次加入5mL 甲醇和5mL水，流出液弃去；
b 上样：将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中，流出液弃去；
c 淋洗：依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d 洗脱：6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：50ºC下氮气吹干洗脱液，准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。

色谱条件
月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：甲醇：水=45 ：55等度洗脱
流速： 0.25ml/min
进样量：10μL
柱温：30ºC

质谱条件
离子源：ESI+
离子喷雾电压：3.0kV
脱溶剂气：氮气，流速500L/h 温度400℃
碰撞气：Ar 0.27ml/min
分辨率：Q1（单位）Q3（单位）
扫描模式：MRM
扫描模式：MRM

项目
保留时间
定性离子对（m/z）
定量离子对（m/z）
啶虫脒
3.850
223.0＞125.9；223.0＞56.0
223.0＞125.9

工作曲线：

啶虫脒标准系列使用液：0、10、20、40、80、100ng/mL

40ng/mL啶虫脒标液在月旭Ultimate® XB-C18色谱柱上的色谱图及MRM图

茶叶样品中啶虫脒测定色谱图及MRM图（与样品同时同样前处理）：

故样品的啶虫脒含量为：未检出。
样品中加入啶虫脒标准溶液100ng/mL，加入量为1mL：

样品加标平行测定色谱图及MRM图：

故样品的加标回收率试验结果见表2
表2：加标回收率测定结果

样品名称
原始含量(ng/g)
加标含量(ng/g)
检测量(ng/g)
回收率(%)
啶虫脒
--
100
91.1232
91.1
88.4448
88.4

综上所述：采用月旭Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306 SPE小柱、Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）检测茶叶样品中的啶虫脒，样品净化干净，无基质干扰，且回收率良好。

精
该帖子已被管理者-小卢设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

分
该帖子已被版主-luxw加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

相关话题

dahua1981

第1楼2014/12/22

应助达人

啶虫脒监测只能有液质质吗

0

我是风儿

第2楼2014/12/22

应助达人

也可以用液相来检测吧

0

分
该帖子已被版主-luxw加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！有积分就是任性啊。。。

冰火女孩

第3楼2014/12/22

我很喜欢看老师的原创，写的相当的好。

0

我是风儿

第4楼2014/12/23

应助达人

谢谢夸奖哦

0

xiaoxu

第5楼2014/12/25

内容很丰富啊

0

吕梁山

第6楼2014/12/26

液质联用的文章不多啊

0

吕梁山

第7楼2014/12/26

文章写的不错，给32个赞啊

0

mingming

第8楼2014/12/26

这个不知道....
dahua1981(dahua1981) 发表:啶虫脒监测只能有液质质吗

0

mingming

第9楼2014/12/26

确实长知识了
冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:我很喜欢看老师的原创，写的相当的好。

0

mingming

第10楼2014/12/26

长知识了！
我是风儿(nphfm2009) 发表:谢谢夸奖哦

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...