仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

刚开始做气相色谱,希望大家帮我看看指导下

气相色谱(GC)

  • 现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

    仪器是国产仪盟A90,FPD检测器。自己换的1701的色谱柱,刚换的时候基线电信号在400多,有按工程师教的老化,但是基线还是很高,我听工程师说他们一般的基线在100左右,之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

    标品是自己买的毒死蜱国标(固体),自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

    进样口温度 250°c 检测器温度 250°c 柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c 氢气:70 空气:90 氮气:25

    色谱柱:1701 最高温度280°c 30m*0.32mm*0.25um 流量3ml/min

    有几个问题

    1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段,(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗?

    2.这个线性能作样吗?或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好?

    3.自己买标品是不是直接买液体的比较好?省去了称量定容很多麻烦

    4.对FPD来说这个基线正常吗?或者说将就也能用?

    5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的?但是看计算机标明峰型又是BB(起于基线 止于基线),是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?









  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊
  • 雨木霖

    第1楼2014/12/22

    0.9985的线性,勉强能用了。
    虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上,算勉强能用
    0.999以上算比较好。

    标液,肯定是买液体的好。
    自己拿纯品配置,太难做了一些。

    积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
    建议把斜率设置的小一些,让峰的拖尾也计算进峰里。
    这样你的曲线线性也没问题了。。


    至于FPD的基线,目前300还能用。
    可以试试换一根别的色谱柱,
    如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右,那就是你这根1701色谱柱不好。

    当然,仪盟的FPD是可以老化检测器的(这一点比安捷伦好很多)

    另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
    进样口污染也是可能的原因之一

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第2楼2014/12/22

    应助达人

    请教下:“积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
    建议把斜率设置的小一些,让峰的拖尾也计算进峰里。
    这样你的曲线线性也没问题了。。”就从上面的几副图中你如何能看出积分点不对,是因为软件设置的问题?

    雨木霖(mickeylin) 发表:0.9985的线性,勉强能用了。
    虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上,算勉强能用
    0.999以上算比较好。

    标液,肯定是买液体的好。
    自己拿纯品配置,太难做了一些。

    积分点不对,大概是因为你软件设置问题。
    建议把斜率设置的小一些,让峰的拖尾也计算进峰里。
    这样你的曲线线性也没问题了。。

    至于FPD的基线,目前300还能用。
    可以试试换一根别的色谱柱,
    如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右,那就是你这根1701色谱柱不好。

    当然,仪盟的FPD是可以老化检测器的(这一点比安捷伦好很多)

    另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
    进样口污染也是可能的原因之一

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第3楼2014/12/22

    应助达人

    是不是因为:见下面的红色部分的积分线向上倾斜了,变成峰拖尾的部分没有积分计算,峰面积从而变小了?

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第4楼2014/12/22

    应助达人

    0.9985的线性,个人认为已经不错了

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2014/12/22

    应助达人

    买标液吧,比标品省劲。5个点做到两个9就行,丙酮的峰不用管它,走成什么样没关系,红色积分线太向上了,让它切在基线上就行。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第6楼2014/12/23

    应助达人

    1 丙酮色谱峰的问题,可以不考虑

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2014/12/23

    应助达人

    线性一般。

    积分参数估计有问题。

0
    +关注 私聊
  • wajer

    第8楼2014/12/24

    应助达人

    可以手动积分看看线性怎么样,另外仪盟的仪器,如果是做农残的话,分流平板不怎么好使,建议换上安捷伦的

0
    +关注 私聊
  • langyabeilei

    第9楼2014/12/24

    应助达人

    这样的线性建议重新校正,标准品直接买液体来稀释可能更好,基线来看的话还需要老化,需要重新认定存在的原因,看积分情况,认为BB峰可能参数设定有问题,建议重新修改一下积分参数以后再自动或者手动积分!

0
    +关注 私聊
  • oranbp

    第10楼2014/12/24

    这个基线一直能稳定在300的话,那也是可以用的

    如果是做农残的话,你选择的浓度点太高了

    可以查一下GB 2763-2014,毒死蜱在各种不同品种蔬菜上最大限量是1ug/ml,部分品种甚至最大限量是0.05 ug/ml,你配制的标准曲线最低浓度点都有2ug/ml,这样做出来的标准曲线没有实际意义的。

    建议先进一针0.2 ug/ml的低浓度毒死蜱尝试一下

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...