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怎样正确操作才能延长GC色谱柱的使用寿命?

气相色谱（GC）

  • [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱柱[/url]的使用过程中，哪些操作会影响色谱柱的使用寿命?为最大限度的延长色谱柱的使用寿命，又如何确保气相色谱柱的分离效果?

    Answer

    气相色谱柱一旦受到损伤之后，想恢复其分离效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命，最根本的是在于能够正确地安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等，以免系统和氧接触而受氧化损坏；严格和彻底地净化样品，以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。

    使用预柱为了延长色谱柱的寿命，除合理选择柱类型和固定相外，减少柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。

    在毛细管气相色谱分析中，可以使用一段1-10m的去活石英毛细管作为预柱，减少污染物对色谱柱的损伤。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱，它连接在毛细管柱前面。去活石英管没有涂渍任何固定相，只是对管壁表面进行了去活处理，以便减小和溶质的作用，大多数的情况下，空保护柱内外径和色谱柱相同，如果管径不同，最好使用内外径大一些的保护柱，要比使用直径小的效果更好。

    当样品中含有不挥发组分时，使用保护柱可免污染色谱柱，这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相)，且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为3-5m长，当有峰形出现问题时，保护柱应当进行再处理或更换了。

    空保护柱也常用于某些样品，以改善峰形。在大体积进样(>2uL)的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下，对溶剂和固定相极性不匹配时很有用，它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似的色谱峰，会有很大改善。色谱柱必须再生处理的几种情况：①一段时间，柱效明显下降；

    ②柱被污染，特别是在程序升温时，基线漂移和噪声超过容忍程度或出现“鬼峰”；

    ③柱头塌陷，柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现)，而出现尖峰或双重峰；

    ④峰形展宽，保留时间明显变化；

    ⑤待分离组分和固定相表面非特异性相互作用，引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。

    毛细管柱再生的几种方法：

    ①载气将色谱柱污染物冲洗出来；

    ②将柱头截去100mm或更长一些；

    ③若使用交联的色谱柱，可在仪器上反复注射溶剂进行冲洗(常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可进样5-10uL)；

    ④交联柱在仪器上冲洗无效时，可把柱拆下来用二氯甲烷或氯仿冲洗，溶剂用量视柱的污染程度而定，一般20mL左右。
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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料
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  • zyl3367898

    第1楼2023/11/28

    应助达人

    用预柱是最好的办法。

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  • dadgoh

    第2楼2023/11/29

    应助达人

    用柱需使用到毛细管热熔管，不太好买。

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  • ztyzb

    第3楼2023/11/29

    应助达人

    谢谢专家分享。

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  • PAEs

    第4楼2023/11/29

    应助达人

    许主管分享的资料不错哇

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  • 检测人王大锤

    第5楼2023/11/29

    应助达人

    许主管分享的资料不错哇 1

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  • JOE HUI

    第6楼2023/11/29

    应助达人

    这个非常好

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:用预柱是最好的办法。

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  • JOE HUI

    第7楼2023/11/29

    应助达人

    感谢老师关注

    PAEs(v2911392) 发表:许主管分享的资料不错哇

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  • JOE HUI

    第8楼2023/11/29

    应助达人

    感谢老师关注

    检测人王大锤(mitsumi) 发表:许主管分享的资料不错哇 1

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  • JOE HUI

    第9楼2023/11/29

    应助达人

    感谢老师关注

    ztyzb(zxz19900120) 发表:谢谢专家分享。

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  • JOE HUI

    第10楼2023/11/29

    应助达人

    为啥，市场缺少吗？老师

    dadgoh(dadgoh) 发表:用柱需使用到毛细管热熔管，不太好买。

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