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石墨炉测定重金属时在空烧阶段仍有数值变化

点点滴滴123

2014/12/25

原子吸收光谱（AAS）

最近做重金属含量测定中总是遇到问题，由于测定条件不能确定，做了一系列实验，发现当原子化温度上升时，在空烧阶段数值又上升了，这是怎么回事，希望大家帮帮我！谢谢

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JIANNAN

第1楼2014/12/25

应助达人

如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。

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ldgfive

第2楼2014/12/25

应助工程师

能把谱图发上来看看吗

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点点滴滴123

第3楼2014/12/25

那我降低温度测得的数据是不是不能说明真实的含量啊，我做的是铬，干燥110 30s 灰化1000 30s 原子化2200 净化2400 这个时候测定数据还可以净化过程数据也没有走增加。当我调整原子化温度到2500时吸光度增加，过了原子化阶段即净化时数据又有所增加
JIANNAN(yinjun) 发表:如果测试样品，为确定方法是需要调节灰化和原子化温度，数值要达到理想值。但空烧值上升，估计还是残留引起的。

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点点滴滴123

第4楼2014/12/25

我们是数显原子吸收光谱仪看不到谱图的，所以很头疼啊
ldgfive(ldgfive) 发表:能把谱图发上来看看吗

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JIANNAN

第5楼2014/12/25

应助达人

铬是容易残留的，你可以设定当A大于一定值时须净化，也就是除残留。一般来说你灰化1000~1500 30s 原子化2200~2350 净化2450就可以了，原子化实在高的话对石墨管及石墨锥还是有一定伤害的。
点点滴滴123(v2850018) 发表:那我降低温度测得的数据是不是不能说明真实的含量啊，我做的是铬，干燥110 30s 灰化1000 30s 原子化2200 净化2400 这个时候测定数据还可以净化过程数据也没有走增加。当我调整原子化温度到2500时吸光度增加，过了原子化阶段即净化时数据又有所增加

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七月

第6楼2014/12/25

用得是什么仪器？可以看到各阶段的吸收值？

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ldgfive

第7楼2014/12/26

应助工程师

净化阶段显示的不一定是目标元素
点点滴滴123(v2850018) 发表:我们是数显原子吸收光谱仪看不到谱图的，所以很头疼啊

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点点滴滴123

第8楼2014/12/26

难道不是有残留吗，温度低一些就没有这个现象
ldgfive(ldgfive) 发表:净化阶段显示的不一定是目标元素

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点点滴滴123

第9楼2014/12/26

我也是怎么考虑的，但就是怕原子化不完全对实验结果造成偏差过大
JIANNAN(yinjun) 发表:铬是容易残留的，你可以设定当A大于一定值时须净化，也就是除残留。一般来说你灰化1000~1500 30s 原子化2200~2350 净化2450就可以了，原子化实在高的话对石墨管及石墨锥还是有一定伤害的。

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夕阳

第10楼2014/12/26

应助达人

我主观猜测，这是石墨管受热膨胀位移了，产生了一个假的物理挡光现象，从而引起一个假的吸光度所致。
判断方法：不注入任何样品，并逐渐减少原子化的温度进行空测，如果空测值随着原子化的温度而减少的话，就是我推测的原因了。
最后问问楼主：你的仪器是什么型号的？或者石墨炉是何种加热方式的？

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