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ICP测涂层中总铅内标和外标法的对比验证

tang566

2014/12/25

ICP测涂层中总铅内标和外标法的对比验证

我们实验室测涂层中总铅，参考CPSC-CH-E1003-09的方法来做，要求釆用内标法来做，因考滤到内标法比较繁琐，为了检测人员操作方便，故选择外标法，但需要验证外标法的可行性。标准原文的要求如下：

待测样品釆用有证标标物NIST 2582来做，此标物铅的证书值为见下图：

样品前处量过程：分别称取0.1g标样，向1#、2#加入0.5ml 100mg/L的钇标液，再分别向1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#中加入消解试剂，经微波消解仪消冷却后，过滤，向3#、4#、5#容量瓶中加入0.5ml 100mg/L的钇标液，最后定容，准备上机检测,检测样品的顺序：标液空白、标准曲线、QC、样品空白、样品、QC。

6#、7#样品釆用外标法来检测，其检测结果如下图：

1#、2#、3#、4#、5#样品釆用内标法来检测，其检测结果如下图：

内外标法的结果统计：

1、消解前后内标物加入时机的影响：

通过对1#、2#釆用消解前加入内标物，对3#、4#、5#采用消解后加入内标物，经仪器分析，说明本次消解前、消解后加入内标物对检测结果的影响小；

2、曲线线性：

内外标的曲线线性都在4个9以上，在内标法中，Pb 217nm处的线性略好于Pb 283nm，在外标法条波长的线性接近；

3、有证标物的分析值与证书值的差异：

在内外标法中，Pb 217nm与Pb 283nm相比，Pb 217nm的结果更接近标物真实值，且内外标法同波长之间相比，其结果之间的差异很小，Pb 217nm的结果满足CPSC-CH-E1003-09中对检测结果在正负百分之十的要求；

4、曲线各浓度点的误差：

在内标法中，曲线各浓度点的误差都小于3.1%，在外标法中，曲线各浓度点的误差都小于3.3%，满足CPSC-CH-E1003-09对曲线各浓度点误差小于5%的要求；

5、QC结果：

内外标法，测样前后QC的波动较小，其分析值与理论值之间的差异小于7%。

综上分析，测涂层中的总铅，釆用外标法代替内标法是可行的。

分
该帖子已被版主-sasha加10积分，加2经验;加分理由:原创

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依风1986

第1楼2014/12/25

应助达人

你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告

0

期盼奇迹的孩子

第2楼2014/12/25

应助达人

可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~

1

tang566

第3楼2014/12/26

应助达人

出五十几份CNAS相关的报告，你们呢？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:你们申请的CNAS能力范围肯定有这个，一般每个月总要出几份这样的报告

0

tang566

第4楼2014/12/26

应助达人

那参加此次第三方能力验证的实验室有多少家呢？
期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:可以是可以，但外标造成误差的概率还是大些。
我们之前参加第三方能力验证，3个结果不满意的实验室用的都是外标法，用内标的实验室都是OK的~

1

期盼奇迹的孩子

第5楼2014/12/26

应助达人

印象中有三十几家~
tang566(tang566) 发表:那参加此次第三方能力验证的实验室有多少家呢？

0

依风1986

第6楼2014/12/26

应助达人

某个项目每个月出至少2份报告吧
tang566(tang566) 发表:出五十几份CNAS相关的报告，你们呢？

0

abcpgf

第7楼2014/12/27

应助达人

不错的原创，图文并茂。

0

守一

第8楼2014/12/28

你们都是用外标法啊？

0

tang566

第9楼2014/12/29

应助达人

我们之前参加IQTC测总铅，釆用CPSC外标法，其结果是符合要求的。
期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:印象中有三十几家~

0

tang566

第10楼2014/12/29

应助达人

我们每个项目，每月有十几份报告。你们每个项目每月出多少份呢？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:某个项目每个月出至少2份报告吧

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