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【急诊部 • 第二季】仪器长时间没用，液相泵不上液了

singlewhy

2014/12/27

仪器长时间没用，液相泵不上液了

前一段时间我们实验室不太忙，有一台液相色谱仪暂时没用，可能是时间长了点的原因，现在要用了，液相泵却不上液了。

仪器闲置了大概有两个月，现在要用了，我们还是按照以往的操作，一步一步的来。

首先我们超声脱气甲醇及流动相，先用甲醇冲洗系统。开机后先5ml/min流速对液相泵进行排气，却发现不但气泡没排出，就连液体也没出来，吸液管中全是气体（当时储液瓶中液体已挥发完，储液瓶和吸液管中都是气体），无液体进入。换用洗耳球、注射器抽吸，结果仍没液体出来，看来我们的液相泵出问题了。

根据以往经验，可能是单向阀出问题或是液路堵塞了。

首先先来排查单向阀，因为是串联泵，只有两个单向阀，一一拆下来用洗耳球吹，发现两个正反方向都不通，吹也不通，看来真是单向阀出问题了。于是把两个单向阀（由于两个单向阀完全一样，所以也不用做记号）都放到烧杯中，加足够异丙醇（异丙醇粘度大，去污、洁净能力强）超声波超声10min。再用洗耳球吹，发现有一个单向阀正常了，正方向吹通，反方向吹不通，另一个仍然是两面吹都不通。单向阀一个通一个不通这种现象我们之前碰到过，这样我们把通的装到液路前面，不通的装到液路后面，泵工作时，用前面的单向阀冲通后面的单向阀。

结果吸液管仍然还是气体，液体仍不往前走，看来液路还有其它问题。于是我们把吸液管卸下来用洗耳球顺着吸液管试图把液体吸出来，却发现吸不动。把吸滤头卸下来液体就能吸出来，看来是吸滤头堵塞了。把吸滤头放烧杯中，加适量异丙醇超声波超声10min后，再用洗耳球吹或者是吸吸滤头都通了，吸滤头堵塞问题解决了。

重新接好吸液管路及吸滤头，通过前面现象，我们怀疑液路可能还有其它堵塞或污染的地方，于是我们先不接色谱柱（把接色谱柱的管路直接接到废液瓶），开泵运行，泵开始缓慢上液，并越来越快，过了大概有十几分钟，泵流速正常了。又冲了10min，我们接上色谱柱，接好整个液路系统，把流速调到0.2ml/min，泵压力开始上升，但压力波动较大，压力波动在160-200psi之间。又过了20min，泵压力波动也趋于稳定，只有几个psi了，于是我们又把流速调到0.5ml/min，泵压力在480psi左右，比较稳定，吸光值基线也逐渐趋于平稳。又走了20min，流泵速设置成1.0ml/min，一切正常。

到此这次泵不上液问题就彻底解决了。看来液相泵长期不用也可能发生故障。后请教高手得知，这种情况基本都是上次用完仪器后对系统冲洗不够，造成了系统污染。另外仪器长期不用，保存仪器一般最好采用两种方式，一种是系统内充满甲醇，并确保甲醇不挥发，甲醇挥发系统内就会产生气泡，单向阀阀球、阀座可能就会粘合，吸滤头等某些部件可能会堵塞、污染等引起仪器故障，就像以上那样。第二种是用高纯氮气吹空液路系统（当然色谱柱要充满甲醇后卸下，两头堵上密封保存），密封管路两头。

正确使用仪器很重要，正确维护、保养仪器同样也很重要，希望大家能够多重视，多注意。

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上党之巅

第1楼2014/12/27

应助达人

是岛津的仪器吧

0

singlewhy

第2楼2014/12/27

不是，SSI的
上党之巅(wodedipan) 发表:是岛津的仪器吧

0

dahua1981

第3楼2014/12/28

应助达人

[div]原文由singlewhy发表：不是，SSI的[/div]SSI是哪国的

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