水中氯霉素的检测（SPE-HPLC方法）

迪马科技

2014/12/29

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据央视报道，全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外，南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。

据专家解释，目前，国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测，现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准，该项指标的检测较为困难。

迪马科技一直致力于为水质监测工作保驾护航，对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于抗生素的检测，迪马科技最新推出多种抗生素检测方案，详细信息如下：

水中氯霉素的检测

1、适用范围

本方案适用于水中氯霉素的检测，方法检出限是1.0 μg /L。

2、提取

(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O）27.6 g、柠檬酸（C₆H₈O₇·H₂O）12.9 g、

乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
b上样：	加入待净化液，流出液弃去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；
d洗脱：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 ℃

检测器：UV 280 nm

流动相：甲醇：水=40：60

5、添加回收结果

水样中氯霉素的HPLC检测添加回收结果

化合物

添加水平(μg/L)

回收率(%)

氯霉素

2.5

91.43

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第1楼2014/12/29

货号	名称	规格
样品前处理
68004	亲水亲酯平衡萃取柱 ProElut PLS	15 0mg/6 mL, 30/pkg
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
99017	大容量采样管（含1,3,6mL柱管通用连接器）	4/pk
4812	60 mL 空柱管	100/pk
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
87003	UHPLC柱 Endeavorsil C18	100 × 2.1 mm, 1.8 μm
99603	反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm ID, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套
标准品
12-N-13250-250MG	磺胺吡啶[144-83-2]	250 mg
56-35033-100MG	磺胺嘧啶[68-35-9]	100 mg
12-N-13244-250MG	磺胺甲基嘧啶[127-79-7]	250 mg
12-N-13245-250MG	磺胺二甲基嘧啶[57-68-1]	250 mg
56-46858-250MG-R	磺胺甲氧哒嗪[80-35-3]	250 mg
56-31667-250MG	氯霉素[56-75-7]	250 mg
55-34039-100MG	马波沙星[115550-35-1]	100 mg
56-17849-5G-F	恩诺沙星[93106-60-6]	5 g
56-33984-100MG-R	双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]	100 mg
50D-405234-10MG	沙拉沙星[98105-99-8]	10 mg
55-31741-250MG	四环素盐酸盐[64-75-5]	250 mg
56-PHR1520-500MG	金霉素盐酸盐[64-72-2]	500 mg
46359	土霉素盐酸盐[2058-46-0]	100 mg
56-19448-2MG	脱水红霉素A[23893-13-2]	2 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50132	乙酸 HPLC级	50 mL
50133	磷酸 HPLC级	50 mL
50138	乙酸铵 HPLC级	100 g
50158	磷酸氢二钠无水 HPLC级	100 g
通用色谱产品
52401A	瓶架/白色	50 孔
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL