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也说神奇的“药水”,水中磺胺类药物的检测(HPLC-SPE方法)

  • 微雨燕双飞
    2014/12/29
  • 私聊

厂商论坛

  • 这两天,互联网最火爆的词语莫过于神奇的药水——含有抗生素的饮用水,话说喝了这种药水,感冒就不用再去医院了。为了看看这神奇的药水到底有何不同之处,迪马科技技术部的工程师们开始了细致认真地研究工作。

    首先来看看水里的磺胺类药物情况,磺胺类药物是一种广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗感染性疾病
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  • 微雨燕双飞

    第1楼2014/12/29

    首先是适用范围,主要是做水的,您要是做肉制品啊,牛奶啊,请自行绕开,跟俺们的不搭嘎呢


    本方案适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg/L

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  • 微雨燕双飞

    第2楼2014/12/29

    接下来是提取和净化,步骤超级简单,做起来真是省力啊


    2、提取


    (1) 水样以0.45um滤膜除去悬浮物。

    (2)200 mL水样和100mLMcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。


    *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL



    3、净化

    ProElut PLS 150mg/6mLCat.#68004

    a化:
    依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;
    b样:
    加入待净化液,流出液弃去
    c
    加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱
    d脱:
    加入5 mL甲醇,收集流出液;
    e重新溶解:
    将流出液在35 下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

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  • 微雨燕双飞

    第3楼2014/12/29

    接下来是主角出场了,做关键的色谱检测方法出来了

    4、色谱条件


    色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μmCat# 99603

    速:1.0mL/min 进样量:20 μL 温:35

    检测器UV 270 nm

    流动相:流动相A:乙腈流动相B 2%乙酸水溶液

    梯度程序

    t/min

    0

    17

    18

    25

    A/%

    12

    19

    12

    12

    B/%

    88

    81

    88

    88

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  • 微雨燕双飞

    第4楼2014/12/29

    经过了一系列提取、净化、检测,能够出来什么样的结果呢?

    5、添加回收结果

    水样中磺胺类药物的HPLC检测添加回收结果

    化合物

    添加水平(ug/L)

    回收率(%)

    磺胺嘧啶

    2.0

    87.46

    磺胺吡啶

    2.0

    80.42

    磺胺甲基嘧啶

    2.0

    80.03

    磺胺二甲基嘧啶

    2.0

    70.52

    磺胺甲氧哒嗪

    2.0

    75.70



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  • zyl3367898

    第6楼2014/12/29

    应助达人

    到底这水里有没有?

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  • happytiankong1

    第7楼2014/12/30

    新闻报道,全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。所以,我们现在喝的水都很有可能有,在水质监测的106项指标中完全没有抗生素的指标~~

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:到底这水里有没有?

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