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方法验证之检出限的确定

squid123

2015/01/15

我们做方法验证时，检出限是这么计算的：

LOD = 3 * C / S/N * 稀释倍数 * 定容体积 / 称样量

其中：C－标准溶液浓度，

S/N－信噪比。

操作：标准曲线最低浓度点连续走3针（GC-MS），目标化合物积分后，取3次信噪比的平均值带入上式计算检出限。

可是CNAS审核时，审核老师不认，说只走3次不具统计学意义，得按GB/T27404-2008附录F要求做，原文如下：

CL = 3 Sb / b

其中：CL－方法的测定低限，

Sb－空白值标准偏差（一般平行测定20次得到），

b－方法校准曲线的斜率。

对于GC-MS而言，操作的困难在于：1、空白中不存在目标化合物，无法积分，得不到“空白值标准偏差”；2、走1针32分钟，连续走20次就要640分钟，时间太长了。

那么问题来了，方法验证中检出限到底要如何获得？有没有其他国家标准或国际标准可供参考？

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:提出问题

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zyl3367898

第1楼2015/01/15

应助达人

空白时的基线噪音是多少？计算20次基线噪音的标准偏差，校准曲线也是32分钟吗？如果不是，用校准曲线的时间。

0

MMYG

第2楼2015/01/17

应助达人

其实真正有意义的是检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素

0

squid123

第3楼2015/01/17

走空白、样品、校准曲线都是32分钟。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:空白时的基线噪音是多少？计算20次基线噪音的标准偏差，校准曲线也是32分钟吗？如果不是，用校准曲线的时间。

0

squid123

第4楼2015/01/17

这边的检测线是指什么？是指做很多个加标，能检测出来的最低浓度吗？
MMYG(jl070869) 发表:其实真正有意义的是检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素

0

MMYG

第5楼2015/01/18

应助达人

仪器有检出限，方法有检出限，分别考量不同的因子，

检测限：综合考虑人员、仪器、试剂、方法等因素
squid123(squid123) 发表:这边的检测线是指什么？是指做很多个加标，能检测出来的最低浓度吗？

0

zyl3367898

第6楼2015/01/18

应助达人

0

分
该帖子已被版主-langlang11加3积分，加2经验;加分理由:搜集材料

zyl3367898

第7楼2015/01/18

应助达人

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150115/5619993/这个网页上有。

0

forth

第8楼2015/01/19

应助达人

20个空白响应一般是在光谱仪器上用的，色谱可以用信噪比为3时的浓度来作为仪器检出限，3个数据的确没有统计意义。

0

ldfbee8219

第9楼2015/01/27

一般平行测定20次得到

0

langlang11

第10楼2015/01/29

技术监督局主要要连续进6针的相对标准偏差是否在3%范围

0

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