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ICP-MS交叉校正做不过的原因

  • 检测小生
    2015/01/22
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位前辈大家好,我用的仪器现在出现的情况是高质量数的元素灵敏度挺高的,低质量数的灵敏度偏低。我清洗了锥,换了进样管,并进行调节,把提取透镜和分辨率往正方向调了,效果还是不行,且低质量数的交叉校正直接做不过(如下图)。四、六级杆用了2年了一直未清洗,一直在做土样,会不会是四六级杆脏了的原因?请各位大神帮帮忙。
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  • tuxlin

    第1楼2015/01/23

    应助达人

    仪器是热电的X2吧。
    你这个不是交叉校正通不过,而是质量数校正通不过,尤其是低质量数的校正没有通过。
    下面的提示是要求在质量数在4-12之间要有元素的计数在20000CPS以上,一般是调谐液是有7Li。另一条提示是说你可能将分辨率调得太高了。分辨率太高,就会降低灵敏度。
    如果这两条都没问题,那就可能要在仪器进行调整了。X2质量轴跑偏也是常见的毛病。硬件上调的话一般用户自己调不了,最好是让工程师上门。

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  • 检测小生

    第2楼2015/01/23

    谢谢!我想说的也是质量数校正。一般的分辨率一般在什么范围内比较合适,我当时的分辨率是104,提取透镜的参数是106.还有就是当时做质量数校正时用的1PPb的调谐液,会不会有点低?

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  • 光哥

    第3楼2015/01/23

    应助工程师

    你这个分辨率是1.04吧??一般在0.8为好,X2的质量歧视貌似相对重些些,而且机器也蛮多年了吧?灵敏度估计也下降了。

    可以用10ppb的调谐下

    检测小生(v2830076) 发表:谢谢!我想说的也是质量数校正。一般的分辨率一般在什么范围内比较合适,我当时的分辨率是104,提取透镜的参数是106.还有就是当时做质量数校正时用的1PPb的调谐液,会不会有点低?

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  • tuxlin

    第5楼2015/01/23

    应助达人

    X2的普通分辨与高分辨的参数应该都是在125左右,你们的怎么会调到104,差别也太大了吧。提取透镜电压一般都是调到灵敏度最高。如果与以前的电压相差太大的话,可能是透镜脏了。

    X2一般用的都是10ppb的调谐液,你用1ppb的,灵敏度能达到仪器的要求吗(>20000CPS)?

    四极杆没有那么容易脏的,一般是不需要清洗的。

    检测小生(v2830076) 发表:谢谢!我想说的也是质量数校正。一般的分辨率一般在什么范围内比较合适,我当时的分辨率是104,提取透镜的参数是106.还有就是当时做质量数校正时用的1PPb的调谐液,会不会有点低?

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  • 851118tinawen

    第6楼2015/01/24

    楼主尝试用浓度大一些的调谐液调谐,楼主用的太低了,我们都是用10或者20的。mass cross一般要是通过不了,楼主可以尝试改变下仪器左边盖里的四个按钮,可以稍微调节下,效果可能会好一些。

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  • 狼牛牛

    第7楼2015/01/25

    灵敏度不够造成的吧?现在问题解决了没有?

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  • timstoicpms

    第8楼2015/01/26

    不推荐普通用户去调这个

    851118tinawen(851118tinawen) 发表:楼主尝试用浓度大一些的调谐液调谐,楼主用的太低了,我们都是用10或者20的。mass cross一般要是通过不了,楼主可以尝试改变下仪器左边盖里的四个按钮,可以稍微调节下,效果可能会好一些。

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  • cc71077

    第9楼2015/01/26

    交叉校准失败,就要考虑加电压了吧。把进样管插纯水里,查看记下Analog计数,再放入10ppb调谐液里记下Analog计数,两数相减,再乘以你仪器基础设定的Ana/PC的比值,我的是25000,你的就要问工程师了。得出的数值就是你需要增加PC电压后In的CPS计数值(大约值),我一般每次增加PC值100,你增加PC电压后,再重新做质量校准及交叉校准,若都成功了,就保存设置的电压就好了。

    检测小生(v2830076) 发表:各位前辈大家好,我用的仪器现在出现的情况是高质量数的元素灵敏度挺高的,低质量数的灵敏度偏低。我清洗了锥,换了进样管,并进行调节,把提取透镜和分辨率往正方向调了,效果还是不行,且低质量数的交叉校正直接做不过(如下图)。四、六级杆用了2年了一直未清洗,一直在做土样,会不会是四六级杆脏了的原因?请各位大神帮帮忙。

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  • 精彩的活

    第10楼2015/01/26

    现在好了没有,怎么搞定的?

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  • dooby

    第11楼2015/01/28

    进来看看讨论结果

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