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固相微萃取加标回收率高于150%，怎么回事？

气质联用（GCMS）

  • 安捷伦7890A-5975C气质联用测定酒中样品的某一个成分，内标法建立标准曲线后，准备做一下样品加标回收。具体做法是在样品中加入和样品差不多浓度的标准品，但是出来结果很高，在150-180%之间，按照规范应该在80-120%之间，请问：1.是样品基质效应吗？2.如果是基质效应，是否可以用空白加标来考察方法？3.是因为固相微萃取本来的结果就不稳定？谢谢大家！
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  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2015/01/24

    应助达人

    请问SPME的提取条件是什么？

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  • 菜鸟123

    第2楼2015/01/26

    SPME自动进样系统，50度保温5min，萃取6min，解析6min。谢谢！

    symmacros(jimzhu) 发表:请问SPME的提取条件是什么？

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  • 菜鸟123

    第4楼2015/01/26

    请问，如果样品加标总是回收率不理想，是否可以使用空白回收率？谢谢！

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  • 千层峰

    第5楼2015/01/26

    试过直接用乙醇加标么？

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  • symmacros

    第6楼2015/01/26

    应助达人

    保温时间过短，无法平衡。延长保温时间和萃取时间。

    菜鸟123(v2673887) 发表:SPME自动进样系统，50度保温5min，萃取6min，解析6min。谢谢！

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  • 菜鸟123

    第7楼2015/01/27

    试验过，数据平行性好。可是这算是空白加标？谢谢！

    千层峰(jxyan) 发表:试过直接用乙醇加标么？

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  • 菜鸟123

    第8楼2015/01/27

    好的，我试验一下，谢谢朱老师！

    symmacros(jimzhu) 发表:保温时间过短，无法平衡。延长保温时间和萃取时间。

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  • symmacros

    第9楼2015/01/27

    应助达人

    你的保温时间和萃取时间是超短，不是一般的短。

    菜鸟123(v2673887) 发表:好的，我试验一下，谢谢朱老师！

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