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食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测

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  • 食品、饮料中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠高效液相色谱检测



    防腐剂是食品添加剂中的重要组成部分,在食品生产、储存等环节起着非常重要的作用,但添加多了也会带来很多负面影响,尤其是对人体的影响。所以对食品添加剂的限量规定和检测是非常关键的。下面我们就一起来看看常见的食品添加剂(防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠)高效液相色谱检测。
    1. 实验项目(参考GB/T23495-2009

    饮料、食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠测试

    2. 实验内容

    测试检出限、校正曲线、重复性(RSD)、饮料、酱油样品等检测

    3. 仪器

    高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等)

    4. 色谱条件

    检测器:紫外检测器

    色谱柱:月旭Welchrom-C18 (250 mm × 4.6 mmm)

    Serial Number:W13212255

    检测波长:230nm

    流动相:甲醇:0.02mol乙酸铵溶液=5:95V:V

    流速:1.0ml/min

    柱温:室温

    进样量:20ul

    5. 谱图

    20.0ug/ml谱图



    20.0ug/ml谱图比较



    苯甲酸校正曲线



    山梨酸校正曲线



    糖精钠校正曲线



    某饮料样品色谱图



    该饮料样品加标色谱图



    酱油样品色谱图



    6. 结果

    120ug/ml标准品时,色谱峰高分别为58.0776.6821.72mAu,噪声大约0.015 mAu,检出限按三倍噪声算,分别为为0.0160.0120.041ug/ml

    2)标准曲线取6个点,分别为0204080160320ug/ml,相关系数分别为0.99950.99930.9999

    3)连续进标准品6针,含量为20.0ug/ml,定性重复性分别为0.2613%0.2679%0.5964%定量重复性分别为1.072%0.6747%0.9497%

    序号

    组分名称

    保留时间

    峰面积



    1


    苯甲酸


    12.367


    800739.5


    山梨酸


    19.533


    1792695.4


    糖精钠


    22.017


    559346.2


    2


    苯甲酸


    12.383


    789891.9


    山梨酸


    19.550


    1791755.3


    糖精钠


    22.050


    548595.1


    3


    苯甲酸


    12.333


    785836.2


    山梨酸


    19.467


    1803543.6


    糖精钠


    21.867


    553946.8


    4


    苯甲酸


    12.317


    788704




    山梨酸


    19.450


    1800661.2


    糖精钠


    21.783


    557086.4


    5


    苯甲酸


    12.317


    780561.9


    山梨酸


    19.450


    1791475.4


    糖精钠


    21.8


    547411.9


    6


    苯甲酸


    12.3


    802107.4


    山梨酸


    19.417


    1823077.7


    糖精钠


    21.733


    559321


    平均


    苯甲酸


    12.3362


    791306.8


    山梨酸


    19.4778


    1800534.8


    糖精钠


    21.875


    554284.6


    RSD(%)


    苯甲酸


    0.2613%


    1.072%


    山梨酸


    0.2679%


    0.6747%


    糖精钠


    0.5964%


    0.9497%




    7. 结论

    该方法检测食品、饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠非常理想,可行,该色谱柱也非常适合该样品检测,分离度、柱容量等都很好,效果非常不错。苯甲酸、山梨酸线性范围更宽,峰形、稳定性更好,检测更理想更容易。

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  • dahua1981

    第1楼2015/02/02

    应助达人

    不错的原创支持一下

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  • 小卢

    第3楼2015/02/02

    做校正曲线比较费神啊

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  • dahua1981

    第4楼2015/02/03

    应助达人

    但这是必须的工作

    小卢(luxw) 发表:做校正曲线比较费神啊

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  • singlewhy

    第5楼2015/02/03

    是又得配样,又得做样,还得计算

    小卢(luxw) 发表:做校正曲线比较费神啊

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  • dahua1981

    第6楼2015/02/04

    应助达人

    做一次可以用好久啊

    singlewhy(singlewhy) 发表:是又得配样,又得做样,还得计算

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  • qianguiyun1

    第7楼2015/02/18

    应助达人

    哪种防腐剂相对好一点呢?

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  • WUYUWUQIU

    第8楼2015/02/25

    应助达人

    原创不错,有时间在细细看看

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  • dahua1981

    第10楼2015/03/02

    应助达人

    如果是同行的话很值得学习

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:原创不错,有时间在细细看看

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