粮谷中黄曲霉毒素检测
(1)活 化: | 10 mL乙腈水活化; |
(2)上 样: | 将待净化液加入小柱,并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶,加入柱中(流速控制在1 mL/min),收集流出液; |
(3)洗 脱: | 加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min),收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)衍 生: | 将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋好玻璃塞充分混匀衍生液,45℃静置10 min,吹干衍生液,用10%乙腈水定容至1 mL。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat# 99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器:* | 荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm |
柱 温: | 30℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | A:水 B:异丙醇+乙腈=3+2 |