老化温度过高对柱子的影响？

毛细管柱 DB-WAX最高使用温度为240度，老化温度若为280度，时间为30分钟左右，，，，，，接着做了个留样实验，某物质的含量只有34%，之前做的都有45%，这样样是不是说明柱子已经损坏了？不能用了？

色谱柱内主要有固定液，它是帮助样品进行分离的必要点。固定液也有其最高温度，当温度高于固定液温度时，固定液会由半固态转为液态，随之载气气流的定向流动，固定液也会逐渐减少，这就会使得样品的分离减弱。分析中操作者如发现样品峰的分离会变差，所得的数据与原来发生改变，这根色谱柱就不能使用了。色谱分析中，为了达到分析要求色谱柱是在有一定设定温度的柱箱内。随着色谱柱的反复使用，色谱柱的分离会逐渐降低，特别是柱箱温度高时。每个固定液都有它规定的温度，这就是我们常说的色谱柱的最高使用温度，固定液的流失是不可逆的，所以要求每位色谱操作者都得熟悉自己所使用色谱柱的最高温度。

应助达人

老化温度过高时间长了会降低柱效，这个好像没有听说有办法再生恢复。

如何确定柱子柱效降低？

如何确定柱子的柱效已降低？除了分离度

这次的确是太粗心大意了。。。。。
只影响分离度吗？会影响样品成分流失吗？因为这次做的实验分离度是很容易达到的，所以我暂时还不能判断此次实验结果不合格的原因是柱子柱效降低。
若分离度合格，样品成分未流失，是不是说明柱子还能用？
怎么确定柱子柱效降低？

柱效降低，拿个标液测下，就知道了吧。没有抢救措施。报废

应助达人

进标液看看峰形与分离度，如果柱效低了，只能报废。老化时一定要看清温度，温度对柱子很重要。

应助达人

未必是柱子坏了