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气相色谱出峰异常

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我是刚接触气相的新人,最近我家的气相出峰异常,请大家帮忙解决一下,图片在下面~
    我做的是脂肪酸,仪器是上海科创的GC9900,最近做脂肪酸的时候发现载气压力变低了,由原来的310kpa到现在的120-250kpa,现在就算单走异辛烷都有问题,已经更换隔垫和清理过汽化室.

    这个是仪器的图


    这个是仪器正常的时候进的脂肪酸标准

    这个是仪器出问题之后进的标准

    单走溶剂异辛烷都变成了这样


    这个也是异辛烷的,请大家帮忙分析一下,究竟是为什么会变成这个样子,氮氢空气一体机上输出的压力是跟之前一样没有变化的,外接的管也验过没有漏气。
    为什么单走异辛烷也会出现这样的峰呢?
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  • yxc111111

    第1楼2015/03/13

    我做的是脂肪酸,仪器是上海科创的GC9900,最近做脂肪酸的时候发现载气压力变低了,由原来的310kpa到现在的120-250kpa,现在就算单走异辛烷都有问题,已经更换隔垫和清理过汽化室,图片上传不了怎么办

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  • yxc111111

    第2楼2015/03/13

    这个是仪器的图

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  • yxc111111

    第3楼2015/03/13

    这个是仪器正常的时候进的脂肪酸标准

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  • yxc111111

    第4楼2015/03/13

    这个是仪器出问题之后进的标准

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  • yxc111111

    第5楼2015/03/13

    单走溶剂异辛烷都变成了这样

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  • yxc111111

    第6楼2015/03/13

    这个也是异辛烷的,请大家帮忙分析一下,究竟是为什么会变成这个样子,氮氢空气一体机上输出的压力是跟之前一样没有变化的,外接的管也验过没有漏气。为什么单走异辛烷也会出现这样的峰呢?

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  • yxc111111

    第7楼2015/03/13

    有没有人帮忙看一下啊

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  • JIANNAN

    第9楼2015/03/13

    应助达人

    1.载气压力变低肯定有漏气;
    2.从谱图看,应该是汽化室或色谱柱或进样针污染了,清洗进样针,或拆洗汽化室,或老化色谱柱,当然最好也清洗FID。

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  • yxc111111

    第10楼2015/03/13

    弱弱的问一句,汽化室的零件和进样针怎么清洗啊?色谱柱已经在老化中,FID不会拆,有点麻烦。载气压力低除了漏气没有可能是哪里堵了吗?

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.载气压力变低肯定有漏气;
    2.从谱图看,应该是汽化室或色谱柱或进样针污染了,清洗进样针,或拆洗汽化室,或老化色谱柱,当然最好也清洗FID。

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  • zyl3367898

    第11楼2015/03/13

    应助达人

    检测器显示的是负数,是温度还是其它?进样针用丙酮与乙醇清洗,吸进丙酮,再打出来,反复几次,乙醇也一样。

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