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氨氮分析经历

anshiwxy2

2015/03/16

一个半月前，做氨氮项目的mm请假，我临时接替她的工作，我虽有上岗证，但没有实样分析经验，本次氨氮分析经历还蛮有意思的，总结点小经验，跟各位同行分享，因经历时间短，难免有错误，望海涵指正。
1、基本上所有样品加入酒石酸钾钠后均出现浑浊，空白、曲线及10倍以上的稀释样不浑浊。酒石酸钾钠重新配置，加4滴氢氧化钠，煮沸后再定容，依然如此。
产生原因：
样品中含金属离子过多。
解决方法：
A、样品经絮凝沉淀后充分静置取上清液分析，或离心后分析，绝大多数样品加酒石酸钾钠后未见浑浊，适合水样有少许颜色，不清澈的水样。但有些样品絮凝后依然浑浊，过滤后清澈，加酒石酸钾钠后又浑浊，估计需用蒸馏法。
B、清澈样品如地下水、地表水，可先加酒石酸钾钠，等出现浑浊后离心分离，再加纳氏试剂进行显色分析。
2、絮凝沉淀——离心——分析，全程序空白较高（吸光度达到0.1左右）
产生原因：
硫酸锌质量问题，瓶内可见灰黄色杂质，配置后出现浑浊和不溶物。加热煮沸后再定容依然没有解决。纯水仅加4滴NaOH，全程序空白0.015，仅加1ml老硫酸锌，全程序空白0057，两者都加，全程序空白0.081
解决方法：
换另一瓶硫酸锌重新配置，溶液呈无色透明状态，絮凝处理的全程序空白正常，三次全程序空白0.016；0.016；0.024。
3、为节省试剂，可用25ml显色管代替50ml管分析。
操作如下：
絮凝后的水样直接放入25ml显色管——加0.5ml酒石酸钾钠——0.75mll纳氏试剂——测定，使用50ml管做的曲线，样品体积也以50ml计算。
干净样品则放入50ml显色管，加1ml酒石酸钾钠，用50ml离心管离心后倾取澄清液放入25ml显色管，加0.75ml纳氏试剂。实际上取25.5ml样品更合理，因为应考虑酒石酸钾钠的体积因素。
4、定性滤纸过滤会带来污染，用50ml纯水洗涤滤纸，洗涤水吸光度0.078，没有离心分离干脆利索有效。
5、显色后若发生沉淀，可离心分离后测定，但是是否会造成颜色损失不清楚，有一样品显色后浑浊，浑浊物带有黄色，离心后，上层液清澈，沉淀物有很深颜色，另有一样显色后浑浊，离心得到清澈液，颜色基本未变。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:总结的很好

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郭景祎

第1楼2015/03/16

应助达人

总体来说的做的不错，以一个没有操作经验的标准来看，你确实学到了很多

0

lyb2026

第2楼2015/03/16

这个属于经验分享，应该是原创了吧？

0

lyb2026

第3楼2015/03/16

看样子是试剂的问题导致结果不准确呀

0

透明

第4楼2015/03/16

感谢楼主分享~

0

名字长了容易引起注意

第5楼2015/03/17

应助达人

非常不错的经验分享啊~
金属离子靠絮凝沉淀就可以解决了吗？

0

anshiwxy2

第6楼2015/03/17

感觉大多数样品可以，有个别样絮凝沉淀后依然浑浊的，于是加过酒石酸钾钠后，再离心分离一次，然后显色。或者直接显色，然后离心分离浑浊物再测吸光度，但是影响情况不清楚
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:非常不错的经验分享啊~
金属离子靠絮凝沉淀就可以解决了吗？

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名字长了容易引起注意

第7楼2015/03/17

应助达人

能去除掉哪些金属离子啊？
anshiwxy2(anshiwxy2) 发表: 感觉大多数样品可以，有个别样絮凝沉淀后依然浑浊的，于是加过酒石酸钾钠后，再离心分离一次，然后显色。或者直接显色，然后离心分离浑浊物再测吸光度，但是影响情况不清楚

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暗夜精灵

第8楼2015/03/17

以前一般用蒸馏的方法

1

anshiwxy2

第9楼2015/03/17

去除什么离子没深入研究，絮凝后加酒石酸钾钠，浑浊情况有所好转，不过依然有浑浊情况再次发生，从本论坛搜索结果来看，有人认为酒石酸钾钠质量问题
名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表: 能去除掉哪些金属离子啊？

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afie

第10楼2015/03/23

感觉用蒸馏就没有问题

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