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关于石墨管只烧一边和测镍峰形差线性差的求助回馈

水月洞天

2015/03/21

原子吸收光谱（AAS）

如图，去年发帖求助过，大家也给出很多分析。今年工程师过来维修，实际原因终于查明：石墨管只烧一边：石墨锥在运送途中遭撞击，复位后仍有偏离，导致闭合不紧密，有漏气。镍的空心阴极灯增益值超高，超出了正常范围（大于70%），对电路光路进行检查维修后，降到范围最高值以下，虽然还是很高（68%）。目前镍峰形仍然不是很美观，但是线性和质控样都能做。
附链接：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141126/5550903/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150121/5636814/

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:解释说明

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夕阳

第1楼2015/03/21

应助达人

感到奇怪的是：如果一端石墨锥偏离光轴，那么石墨管两端都会与石墨锥接触不良，也就是石墨管两端均会烧毁，怎么仅仅会烧一端呢？

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冰山

第2楼2015/03/21

应助达人

楼主要是找到上贴附上就完美了

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platinum

第3楼2015/03/22

安捷伦的石墨炉，正常情况下应该是蝴蝶型的即石墨管外壁剥落处是对称的。镍是个高温元素，原子化温度和时间可作调整。用新的石墨管来做镍效果比较好，或者专用一个石墨管来测镍。另外加钯（加抗坏血酸）基体改进剂，适当升高原子化温度效果还是不错。

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水月洞天

第4楼2015/03/25

因为其一边是固定住的，另一边是可打开的，可打开的一边关上后能与石墨锥紧密贴合，而固定住的那边没有完全贴合
夕阳(anping) 发表:感到奇怪的是：如果一端石墨锥偏离光轴，那么石墨管两端都会与石墨锥接触不良，也就是石墨管两端均会烧毁，怎么仅仅会烧一端呢？

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水月洞天

第5楼2015/03/25

现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了
platinum(platinum) 发表:安捷伦的石墨炉，正常情况下应该是蝴蝶型的即石墨管外壁剥落处是对称的。镍是个高温元素，原子化温度和时间可作调整。用新的石墨管来做镍效果比较好，或者专用一个石墨管来测镍。另外加钯（加抗坏血酸）基体改进剂，适当升高原子化温度效果还是不错。

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水月洞天

第6楼2015/03/25

刚刚重新编辑过，附上了
冰山(yang_qingwen) 发表:楼主要是找到上贴附上就完美了

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冰山

第7楼2015/03/25

应助达人

[div]原文由v2857292发表：刚刚重新编辑过，附上了[/div]好，代大家谢谢你！

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wangjunyu

第8楼2015/03/26

应助工程师

是漏气那端烧掉吗
水月洞天(v2857292) 发表: 现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了

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henkyq

第9楼2015/03/27

我没用过这个仪器，但是我想问问，把石墨管掉一头，是不是还是烧同一头啊？还是烧没有烧过的那一头？

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platinum

第10楼2015/03/27

记得加基体改进剂后可以提高到1200，当时用国产的石墨管效果没有进口的效果好。原子化的时间可以延长1-2s（根据谱图进行适当调整），测量方式峰高或峰面积可以比较小那个方式的线性更好。基体改进剂一般加5ul足够了，加入方式有三种，一般选共进方式。如果进样体积较大，要适当延长第一或第二步的干燥时间。
水月洞天(v2857292) 发表: 现在升高原子化温度，峰形好一些了，但是峰形是尖锐、拖尾的。拖尾无法消除，继续提高温度稳定性就变差了。钯基改目前也不能使峰形达到理想状态。不过线性能有3个9了

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