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关于流动相的pH值和被分析物的pka值

化学药检测

  • 如题所述,在做分析方法开发时,很多时候需要考虑流动相的pH值和被分析物的pka值,从而得到最好的峰形,那两者处于一个什么样的关系才能使被分析物的峰形最好呢?还有,如果不知道被分析物的pka值又该如何调节流动相的pH值呢?请教各位老师
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2015/03/24

    应助达人

    这个是理论知识了,不知道液相分析的书籍上有介绍吗?

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  • 浪淘沙隐

    第2楼2015/03/25

    实际工作中,很少能知道待测物的pKa,又或者,你知道主成分的pKa,但是它的杂质那么多,pKa更不容易得到。因此一般不需要去查待测物的pKa,只要大概知道酸碱性即可;然后设计初始的流动相,分析待测物,然后在此基础上改变pH值等条件,以得到稳定的色谱图。
    一般来说,要使酸碱性化合物的保留和峰面积稳定,需要流动相的pH比待测物(包括杂质)的pKa大或小2,这样这个化合物基本以一种形态存在。调pH也是一个摸索过程,比如一开始用的的是pH7,不合适,那么就试试pH5,再不行就试试pH3或pH2;找出趋势,再缩小范围分析,如发现pH5到pH3时,有杂质的保留顺序发生了变化,开始2个不能分开的杂质分开了,但是又和其他杂质重合了,那么就可以试试pH4,这样很可能每个杂质都能分开。

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  • 青林

    第3楼2015/03/27

    zhoujin83的方法很实在,可以尝试!

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  • vm88

    第4楼2015/04/03

    2楼的方法很实用,就是慢些,有简便的方法吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2015/04/03

    应助达人

    有计算公式来计算pka值吗?

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  • erge

    第6楼2015/04/03

    说的很详细,多谢,实际当中确实很难知道pka值。

    原文由zhoujin83发表: 实际工作中,很少能知道待测物的pKa,又或者,你知道主成分的pKa,但是它的杂质那么多,pKa更不容易得到。因此一般不需要去查待测物的pKa,只要大概知道酸碱性即可;然后设计初始的流动相,分析待测物,然后在此基础上改变pH值等条件,以得到稳定的色谱图。
    一般来说,要使酸碱性化合物的保留和峰面积稳定,需要流动相的pH比待测物(包括杂质)的pKa大或小2,这样这个化合物基本以一种形态存在。调pH也是一个摸索过程,比如一开始用的的是pH7,不合适,那么就试试pH5,再不行就试试pH3或pH2;找出趋势,再缩小范围分析,如发现pH5到pH3时,有杂质的保留顺序发生了变化,开始2个不能分开的杂质分开了,但是又和其他杂质重合了,那么就可以试试pH4,这样很可能每个杂质都能分开。

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