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完全相同的色谱条件,峰面积差异却很大,求指点

液相色谱(LC)

  • 3月21,含量测定分析,系统适用性很好,测试结果正常,其中WKS(工作对照)的Area大概为16.0万,连续6针的RSD在0.5%以内,WKS(工作对照)与CKS(核查对照)之间的Diff(差异)为100.1%
    3月23,含量测定分析,所有条件除流动相为新配置之外,与21号相比,无任何改变(色谱柱,仪器方法均为改变),但是在平衡超过40min情况下,WKS峰面积为20.0万左右,连续6针的RSD也还在1.0%以内符合要求,但是WKS(工作对照)与CKS(核查对照)之间的Diff(差异)为却达到了87.2%。
    在经历重复进样后,WKS峰面积为16.6万左右,WKS(工作对照)与CKS(核查对照)之间的Diff(差异)在102%以内(满足要求).
    问题:(1)刚开始的系统适用性未通过可能的原因是什么?
    (2)样品的稳定性很好,不大节能是降解,那么峰面积由点变高,再骤降的可能的原因有哪些?
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/03/24

    应助达人

    系统适应性没有通过,可能与柱效有关。色谱柱经过多次进样,性能降低,峰面积变小,之前进样由于色谱柱可能经过清洗,柱效好了些

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  • yuechunguang

    第2楼2015/03/24

    请教一下,“系统适用性很好,”这个是如何确定的?

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  • 浪淘沙隐

    第3楼2015/03/24

    WKS和CKS是晚上放到冰箱里早上再拿出来的?

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  • dywzqbx

    第4楼2015/03/25

    应助达人

    刚开始进样的时候就是取自于同一个样品瓶,后来是从容量瓶重新倒了一份(容量瓶从冰箱取出,放置室温),但结果还是如此,

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:WKS和CKS是晚上放到冰箱里早上再拿出来的?

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  • 浪淘沙隐

    第5楼2015/03/25

    你一针的运行时间蛮长的吧,然后估计你样品的溶剂有机溶剂应该比较少。你第一天因为是室温配制样品,所以一切正常。过了两天,你把样品从冰箱中拿出来,感觉放至室温了,但是人手的感觉不准确的,这时候溶液温度还是比室温低,因此第一针wks溶液浓度比正常的应该要大,而到了第二针,你的cks较wks更接近室温,浓度也下降了,所以计算的含量值只有80%不到;然后你继续进样分析,溶液温度就几乎接近室温了,就较为正常了。
    因此,一个非常有经验的分析人员,在做外标法时,要处处小心,尤其是要注意温度对结果的影响。

    dywzqbx(dywzqbx) 发表:刚开始进样的时候就是取自于同一个样品瓶,后来是从容量瓶重新倒了一份(容量瓶从冰箱取出,放置室温),但结果还是如此,

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  • dywzqbx

    第6楼2015/03/25

    应助达人

    连续5针峰面积RSD在2%以内,(A1/C1)/(A2/C2)在98%~102%之间。A1为对照1的峰面积,C1为对照1的浓度;A1为对照2的峰面积,C1为对照2的浓度

    yuechunguang(yuechunguang) 发表:请教一下,“系统适用性很好,”这个是如何确定的?

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  • dywzqbx

    第7楼2015/03/25

    应助达人

    这个解释有一定的道理,以后把样品盘的温度开着做试试。
    这次的结果差的有点远

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表: 你一针的运行时间蛮长的吧,然后估计你样品的溶剂有机溶剂应该比较少。你第一天因为是室温配制样品,所以一切正常。过了两天,你把样品从冰箱中拿出来,感觉放至室温了,但是人手的感觉不准确的,这时候溶液温度还是比室温低,因此第一针wks溶液浓度比正常的应该要大,而到了第二针,你的cks较wks更接近室温,浓度也下降了,所以计算的含量值只有80%不到;然后你继续进样分析,溶液温度就几乎接近室温了,就较为正常了。
    因此,一个非常有经验的分析人员,在做外标法时,要处处小心,尤其是要注意温度对结果的影响。

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  • hujiangtao

    第8楼2015/03/27

    应助达人

    这个标样受温度影响大?

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  • 夏天的雪

    第9楼2015/03/27

    应助达人

    一般情况下,温度低,溶解度小(也有反例),配制的溶液的浓度可能会变小,样品峰面积也应该小,可是楼主的峰面积是由大变小的

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  • dywzqbx

    第10楼2015/03/27

    应助达人

    性质稳定

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:这个标样受温度影响大?

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