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原子荧光测汞,标液偏低

原子荧光光谱(AFS)

  • 本实验室以前测汞都是用质控样的值来确定需要取的汞标准溶液的体积(因为汞标液配了挺久了,浓度不准确了),也就是取一定体积的汞标液配成相应的浓度,只要质控样在标准值内就接着往下做样品。这两天配了新买的汞标液,测的质控样总是偏高(而且高的比较多),说明标液的浓度偏低,后来又开 了一瓶,还是不行,配置过程都是严格按照标准操作的,移液管也校订过。开始怀疑是买的标样不行,然后去别的单位借了一点来测,还是相同的问题。请问是怎么回事?难道是仪器有问题?
    还有就是如果不管标液准不准,只用质控样来校准是否合理呢?各位帮忙分析分析。
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  • lingyi509

    第1楼2015/04/20

    用质控样来推测标液准不准,这个思维就错了。搞反了。标液可以买国家标物中心的,经过计量的。然后你再配制,如果测得的质控样不准,说明,一是你标液配制过程中出了问题,二是你的样品前处理出了问题,三是你的仪器系统未处于正常状态下或你的反应体系中某一环出了问题。

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  • qinyuyan

    第2楼2015/04/20

    首先非常谢谢你!第一,标液配置过程很严格,移液管都是校正过的,配了好几次,不可能每次都出问题。第二,样品前处理是按照国标法进行的,国标中土壤的检测操作很简单,试剂都是进口的,管子也是新的,测的制空样偏高,不可能
    是有污染。第三,其实我现在也怀疑可能是仪器除了问题,可是今年刚买了台新仪器,测的结果也是这样,而且仪器测砷是没有问题的。哎~纠结啊~原因还没找出来~

    原文由lingyi509发表: 用质控样来推测标液准不准,这个思维就错了。搞反了。标液可以买国家标物中心的,经过计量的。然后你再配制,如果测得的质控样不准,说明,一是你标液配制过程中出了问题,二是你的样品前处理出了问题,三是你的仪器系统未处于正常状态下或你的反应体系中某一环出了问题。

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  • 第3楼2015/04/21

    你配的汞标液浓度有多高?还有就是环境温度高不高?是不是考虑在配制的过程中有部分汞挥发掉了?

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  • zhangfang

    第4楼2015/04/21

    感觉是仪器不稳定造成的 什么型号的仪器

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  • lingyi509

    第5楼2015/04/21

    你的标液配制最终是多少浓度的?配制过程是怎样的?标液购买了多长时间?

    qinyuyan(qinyuyan) 发表:首先非常谢谢你!第一,标液配置过程很严格,移液管都是校正过的,配了好几次,不可能每次都出问题。第二,样品前处理是按照国标法进行的,国标中土壤的检测操作很简单,试剂都是进口的,管子也是新的,测的制空样偏高,不可能
    是有污染。第三,其实我现在也怀疑可能是仪器除了问题,可是今年刚买了台新仪器,测的结果也是这样,而且仪器测砷是没有问题的。哎~纠结啊~原因还没找出来~

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  • qinyuyan

    第6楼2015/04/21

    我配了两次,从1000ppm稀释到1ppb,和从100ppm到1ppb,室温配置,25度一下吧!不会这么溶液挥发吧?

    原文由v2980817发表: 你配的汞标液浓度有多高?还有就是环境温度高不高?是不是考虑在配制的过程中有部分汞挥发掉了?

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  • qinyuyan

    第7楼2015/04/21

    我现在也怀疑仪器有问题,或者是哪里没调节好~AFS933和930,吉天的

    原文由zhangfang发表: 感觉是仪器不稳定造成的 什么型号的仪器

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  • qinyuyan

    第8楼2015/04/21

    我现在也怀疑仪器有问题,或者是哪里没调节好~AFS933和930,吉天的

    原文由zhangfang发表: 感觉是仪器不稳定造成的 什么型号的仪器

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  • qinyuyan

    第9楼2015/04/21

    [div]原文由lingyi509发表: 你的标液配制最终是多少浓度的?配制过程是怎样的?标液购买了多长时间?[/div]从1000ppm(2013年买的)或者100ppm(新买的)最终稀释到1ppb,移液管和移液枪我都试过,前面10倍稀释,后面100倍稀释,结果差不多,。配的过程应该没问题,就算有误差也不会差这么多啊!

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  • qinyuyan

    第10楼2015/04/21

    [div]原文由lingyi509发表: 你的标液配制最终是多少浓度的?配制过程是怎样的?标液购买了多长时间?[/div]从1000ppm(2013年买的)或者100ppm(新买的)最终稀释到1ppb,移液管和移液枪我都试过,前面10倍稀释,后面100倍稀释,结果差不多,。配的过程应该没问题,就算有误差也不会差这么多啊!

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