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着急,气相色谱甲醇都不出峰,苦恼中

气相色谱(GC)

  • 刚接触色谱仪,用二手hp5890进0.2微升甲醇,不出峰。
    高温色谱柱HT-5,换了新的进样垫和O型圈。氢气32ml/分,空气315ml/分,尾吹气加载气24ml/分.点火前小心开大尾吹气旋钮,否则容易灭火。柱温70℃,进样口温度110℃,检测器温度200℃,点火前信号接近0mv,点火后约16mv,基线基本走平后进0.2微升甲醇,不出峰。进样针是新针,进样前从检测器口测量柱流速正常,检测器处色谱柱头伸入甲醇中有明显的气泡流出。有个比较奇怪的情况,室温时柱头压55kpa保持稳定,待温度升到后柱头压升到65kpa,升高太大了?而以前出峰时柱温从60℃的55kpa升温到273℃的58kpa,变化不大。如何解释?

    最近试了几次进样甲醇、丙酮都没有峰,只有一次在26分钟时出峰了(而以前大约是4分钟出峰)。最开始一次不出峰有个特殊情况:氢气忘开,没有点火,用3%浓度的高熔点蜡的异辛醇溶液进样1微升,大约7分钟左右点火后,就没有峰出现了,走空白也无峰(进样口温度380℃,柱温程升到375℃,检测器温度405℃,柱子可在380℃正常工作),又进了一针样品,还是没有峰。在这之前出峰的情况也比较特殊:关闭分流口旋钮,进样1.5微升1.5%浓度蜡溶液,异辛醇溶剂峰平头5分钟(以前大约1分钟)到20分钟时还有250mv,蜡峰都成了骑峰。
    如是是色谱柱问题,不至于甲醇、丙酮都没有峰吧?是否与衬管有关系呢?郁闷中。哪位大侠有好办法帮帮我,十分感谢。
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  • qqqid

    第1楼2015/04/26

    看楼主的做样条件没什么问题。
    会不会是低级错误?比如有两个进样口,进样到没接柱子的进样口。

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  • symmacros

    第2楼2015/04/26

    应助达人

    点火前小心开大尾吹气旋钮。
    点火前,可以把尾吹关掉,等点火后再打开。

    请问分流比多少?

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  • linjuntao

    第3楼2015/04/26

    谢谢帮助。该二手5890只有一个进样口,检测器。分流口流量5ml/分,今天又进了0.5、1微升甲醇,将分流旋钮关闭进0.5微升,都无峰。在检测器出口放入细铁丝有巨大信号值出现。氢气、空气比例调整时基线有反应。

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  • linjuntao

    第4楼2015/04/26

    没有有可能是色谱柱的问题?怎样确定极化电压是否正常,具体操作?

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  • 白色沙漠

    第5楼2015/04/27

    不出峰一般原因:1.进样针有问题,导致样品没有进色谱柱
    2.进样口漏气(进样垫是否更换过)
    3.色谱柱断了(我就遇到过)

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  • 化院天使

    第6楼2015/04/27

    看下检测器堵不,进样口压力有点大,色谱柱重装下,分流出口管线在检查下!

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  • linjuntao

    第7楼2015/04/28

    进样针是新的,洗针时针头有溶剂正常出来。进样垫、O型圈都换新的了。检测器端色谱柱没入甲醇中有气泡正常流出,皂膜流量计测量流量正常。

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  • linjuntao

    第8楼2015/04/28

    从检测器端用皂膜流量计测量流量正常,是不是检测器就没堵?通过调整面板上分流出口旋钮,可以调整分流出口流量,是否说明分流管线正常?

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  • cainiao1

    第9楼2015/04/29

    楼主有没有测量一下色谱柱出口的流量是否正常,有种可能是你的色谱柱有堵塞,导致样品从分流放空全部放掉,当你关闭分流放空口时,样品全部进入色谱柱,导致色谱柱超载。

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  • coffee8

    第10楼2015/05/02

    程序升温基线有没有变化呀?

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