仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【峰谜解读】这样的负峰怎么会想通

  • 一片枫叶
    2015/04/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 第一个负峰应该是溶剂峰,然后是我的标品峰(红色峰),出现第二个负峰是怎么回事?
    在跑样品的时候就没有第二个负峰了 ,加标品就出负峰,而加样品就没有了,而且样品保留时间也在第二个负峰之前,这又是怎么回事呢?
    还有,色谱峰面积与其浓度成正比例增加吗?请朋友给予指点!

    有朋友说:
    如果第一个峰确定是溶剂峰,那你的待测峰出峰时间太快了,几乎紧跟着溶剂峰就出来了,最好把流动相比例调一调,使样品峰与溶剂峰之间有一段时间差,否则溶剂峰可能会对待测峰的测定有影响。
    也许你多进几针,后面的倒峰就没有了,因为你的标品有第二个倒峰,而供试品却没有,有可能是柱子没有平衡好。
    关于色谱峰面积与浓度的关系问题,应该是浓度增加,峰面积增加。只是如果不是在线性范围内,浓度的增加,而峰面积增加不一定成比例。如果你是照标准做,应该是两者成正比;如果是你自己做标准,那你就要做个线性,看看你现在的浓度是不是与峰面积成正比。
    对于上面的观点,您有什么看法?请阐明您的观点,谢谢!
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第1楼2015/04/28

    应助达人

    这是标准品的图吧,样品的谱图是什么样的呢

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第2楼2015/04/28

    应助达人

    出峰时间太靠前了,如果可以,同样建议推迟出峰时间。

0
    +关注 私聊
  • wslmpol

    第3楼2015/04/29

    这个保留时间太短了吧,样品杂质很容易形成干扰。关于倒峰,标样和样品的定容溶剂是不是不一样呢?可能标样溶液中有能被柱子保留的成分,而该成分响应值又比流动相小。

1
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第4楼2015/04/29

    我觉得就算分开了,这个倒峰估计还存在,原因比较难找

0
    +关注 私聊
  • yyqhyn

    第5楼2015/04/30

    根据待测组分的极性选择流动相

0
    +关注 私聊
  • 浪淘沙隐

    第6楼2015/05/01

    应该是因为方法中的稀释剂至少有2个组分,而且都比流动相吸收小,所以会出现2个负峰。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第7楼2015/05/01

    应助达人

    改变流动相还会有负峰吗?

0
    +关注 私聊
  • yzulcl

    第8楼2015/05/04

    应助达人

    首选方案:

    改分离方法,增强目标物质在色谱柱上的的保留,延长目标物质出峰时间。
    根据你的色谱峰宽,个人以为,保留时间控制在5分钟以后比较理想。

0
    +关注 私聊
  • 支点

    第9楼2015/05/04

    应助达人

    标准品的溶剂和你定容的溶剂不一样吧

1
    +关注 私聊
  • 941413209

    第10楼2015/05/05

    这个保留时间太短了吧,样品杂质很容易形成干扰。关于倒峰,标样和样品的定容溶剂是不是不一样呢?可能标样溶液中有能被柱子保留的成分,而该成分响应值又比流动相小。

0
  • 该帖子已被版主-一片枫叶加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
查看更多
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...