仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【峰谜解读】双峰拖尾解析

  • 一片枫叶
    2015/04/27
  • 私聊

液相色谱(LC)


  • 之前跑标准品,峰型很好,但最近液相峰型突然不好了,总是出现双峰或者拖尾。如下图所示

    现在怀疑是柱子脏了,于是用流动相甲醇-水=1:9跑了4小时,没什么效果。
    有朋友说:是柱子脏了,一定要低流速反冲。
    还有的说:可能是保护住有问题了,可以卸下来直接进样

    根据不同的说法,您是怎么看待这个问题的呢?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • jsdengxiao

    第1楼2015/04/28

    你自己没试试吗,保护柱拆了试试,自我感觉柱子的可能性大或者有样品等电点的问题,不知道下面这双头峰总和是不是还呈线性,跟之前的斜率相比

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第2楼2015/04/28

    应助达人

    色谱柱污染了,或者标准品分解了。如果是预柱或者分析者出现问题都可以通过替换法排除

0
    +关注 私聊
  • 浪淘沙隐

    第3楼2015/04/28

    看这标尺都不一样,正常的峰高有200,有问题的才几十,峰面积估计也差了很多,很有可能是降解了吧。

0
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第4楼2015/04/28

    3月的峰谜解读活动结束了,这个月是文献解读活动了

0
    +关注 私聊
  • 小虾米

    第5楼2015/04/29

    色谱柱污染了的可能性很大。

0
    +关注 私聊
  • nixiaolong

    第6楼2015/04/29

    和柱子相关可能性比较大,如果不是检查标品,流动相

0
    +关注 私聊
  • dywzqbx

    第7楼2015/04/29

    应助达人

    我也遇到类似状况,更换色谱柱后正常;更换前的色谱柱峰面积依然成线性,请问这种情况说明色谱柱可能出现什么问题呢?

    jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:你自己没试试吗,保护柱拆了试试,自我感觉柱子的可能性大或者有样品等电点的问题,不知道下面这双头峰总和是不是还呈线性,跟之前的斜率相比

0
    +关注 私聊
  • 冰块

    第8楼2015/04/30

    去掉保护柱看看吧,如果还有这个现象基本可以判断是柱子的问题。
    设想一下,什么情况会让一个样品在色谱过程中出现两个峰?排除样品不纯和分解等因素(相信楼主应该新配样品重测过)那么就是色谱柱上出现了两种不同的保留机制,比如过量的吸附污染对样品的影响,比如强酸碱的使用造成键合相脱落硅胶暴露等。楼主所用色谱柱清洗条件也过于若了,只能洗去盐类和易溶于水相的污染物,建议在高水相清洗后改用高有机相清洗看看是不是能改善,如果还不行就换柱子吧。

0
    +关注 私聊
  • jsdengxiao

    第9楼2015/04/30

    其实之前我也遇到过这种问题,但是只是出的第一个峰会这样,高水相出的,也是呈线性的,最后换了条件和色谱柱就好了,问题还是没找着

    dywzqbx(dywzqbx) 发表: 我也遇到类似状况,更换色谱柱后正常;更换前的色谱柱峰面积依然成线性,请问这种情况说明色谱柱可能出现什么问题呢?

0
    +关注 私聊
  • 暮雪

    第10楼2015/05/05

    有的时候用不同的流动性就可以改变这种状况,之前我做的一个样品,乙腈是双峰,但是用四氢呋喃就不会,到现在也没找到原因

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...