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HPLC-FLD 测定涕灭威亚砜（氨基甲酸酯）谱图奇怪，求助

漫絮飘飞

2015/04/28

液相色谱（LC）

刚接触液相，第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜（参照标准NY/T 761-2008），不出峰，不知道问题出在什么地方，请教各位。
1.关于空白，峰形对么？做之前已经平衡柱子了，基线也平稳了，进了20ul甲醇跑空白，几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。
2.跑了针标液，在23min貌似有个小峰，但是对照标准的谱图，出峰时间貌似差太多。
后来，排查：
1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗，100%甲醇冲洗，后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似，貌似不是柱子的原因。
背景：老仪器，很久未用过。流动相是国产的甲醇，但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。

附件：

NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf

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又又1990

第1楼2015/04/28

已转到液相色谱版面

0

夏天的雪

第3楼2015/04/28

应助达人

1、进空白后再那么晚的保留时间出峰，怀疑有污染，甲醇可能有问题；
2、不同的色谱柱，流动相条件等会出现出峰时间不一致，只能和自己的标样比较，与文献或标准比较会出现保留时间对不上的情况

0

浪淘沙隐

第4楼2015/04/28

荧光检测器没用过，不懂。

0

我是风儿

第5楼2015/04/28

应助达人

你们是用什么作衍生剂？就只要用到0.05mol/L的氢氧化钠液和OPA稀释液吗

0

cdl1568

第6楼2015/04/28

检查一下两个衍生泵的位置接反没有

0

jsdengxiao

第7楼2015/04/29

有几个问题你确定下，1.你空白指的是什么，没加样品但是有前处理的，还是直接溶剂进的，你可以排除下是什么东西产生的空白鬼峰，OPA是没有荧光的，最好上下图看看你的几个鬼峰峰大不大，不影响你目的物出峰也凑活了；2.对于你目的物没出峰我说一点不知道你做没做，你那OPA是自己配的还是买的配好的，自己配的话是要加巯基乙醇的

0

漫絮飘飞

第8楼2015/05/06

谢谢
又又1990(v2984502) 发表:已转到液相色谱版面

0

漫絮飘飞

第9楼2015/05/06

谢谢，之前用的是国产的甲醇，更换为进口的之后，谱图就正常了。
夏天的雪(bingwang228) 发表:1、进空白后再那么晚的保留时间出峰，怀疑有污染，甲醇可能有问题；
2、不同的色谱柱，流动相条件等会出现出峰时间不一致，只能和自己的标样比较，与文献或标准比较会出现保留时间对不上的情况

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漫絮飘飞

第10楼2015/05/06

衍生试剂就是用氢氧化钠和OPA
我是风儿(nphfm2009) 发表:你们是用什么作衍生剂？就只要用到0.05mol/L的氢氧化钠液和OPA稀释液

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漫絮飘飞

第11楼2015/05/06

问题排查出来了，是流动相的问题，之前用的国产的甲醇，更换为进口的之后，谱图就正常了。。
OPA配置也有些问题，没有加巯基乙醇。谢谢
jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:有几个问题你确定下，1.你空白指的是什么，没加样品但是有前处理的，还是直接溶剂进的，你可以排除下是什么东西产生的空白鬼峰，OPA是没有荧光的，最好上下图看看你的几个鬼峰峰大不大，不影响你目的物出峰也凑活了；2.对于你目的物没出峰我说一点不知道你做没做，你那OPA是自己配的还是买的配好的，自己配的话是要加巯基乙

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