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固相微萃取的操作步骤及技术关键

  • 又又1990
    2015/05/04
    • 私聊

分离/萃取

  • 固相微萃取（SPME）是90年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作简便。在一个简单过程中同时完成了取样、萃取、富集和进样，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。
    固相微萃取的取样与进样过程：



    固相微萃取的操作步骤：
    1、 样品萃取
    （1） 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中；
    （2） 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（直接萃取）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟；
    （3） 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶。
    2、GC分析
    （1）将SPME针管插入GC进样口；
    （2）推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进GC色谱柱；
    （3）缩回纤维头，移去针管，完成全过程。
    SPME技术关键：
    1、 固相微萃取关键在于选择石英纤维上的图层（吸附剂）。要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附；
    2、 一般原则是：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。
    其他影响因素：
    1、 液膜厚度及其性质的影响。石英纤维表面的固相液膜厚度对于分析物的固相吸附量和平衡时间都有影响。液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高方法灵敏度；
    2、 搅拌速率的影响。HS-SPME方法中分析物由液相向气相扩散仍是最慢的一步。通过搅拌，加快分析物由液相向气相扩散的速度，使顶空区分析物浓度增大，加速达到平衡。可提高分析的灵敏度。
    3、 温度的影响。温度升高，扩散速度随之增大，同时升温加强了对流过程，因此升温有利于缩短平衡时间，加快分析速度。在使用SPME方法时应寻找最佳工作温度。
    4、 盐的作用。在气相和液相间的分配系数K受基体性质的影响，当基体变化时，分配系数也会改变。在水溶液样品中加入盐后，水溶液的离子强度增大，K增大，使分析物在水相中溶解度减小，在气相中浓度增大；
    5、 溶液PH值的影响。控制溶液PH值能够改变溶液的离子强度，也能改变有机物在水中的溶解度。
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  • Happy人气

    第1楼2015/05/04

    师妹妹妹估计都没玩过这玩意儿吧?

    俺可是手把手教过好多人用过

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  • 土老冒豆豆

    第2楼2015/05/04

    应助达人

    我也没用过呢，感觉很神奇，用根"针"一扎就OK了。人气啥时候也手把手教俺啊。

0
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  • 又又1990

    第3楼2015/05/04

    确实木有玩儿过呀！师兄看来是很专业了！

    原文由richies发表： 师妹妹妹估计都没玩过这玩意儿吧?

    俺可是手把手教过好多人用过

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  • 又又1990

    第4楼2015/05/04

    对啊！求教

    原文由土老冒豆豆发表： 我也没用过呢，感觉很神奇，用根"针"一扎就OK了。人气啥时候也手把手教俺啊。

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  • titi

    第5楼2015/05/05

    给我们也分享一下吧！

    Happy人气(richies) 发表:师妹妹妹估计都没玩过这玩意儿吧?

    俺可是手把手教过好多人用过

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  • Happy人气

    第6楼2015/05/05

    SPME有手动和自动的,手动的,条件重复的难度很大

    又又1990(v2984502) 发表:确实木有玩儿过呀！师兄看来是很专业了！

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  • hujiangtao

    第7楼2015/06/11

    应助达人

    好像这玩意前面一根探针就搞定，没见过实物

0
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  • m3031091

    第8楼2015/08/06

    师兄，我现在在尝试做固相微萃取，怎么插入瓶子中？你们用的是什么隔垫？

    hujiangtao(hujiangtao)发表:好像这玩意前面一根探针就搞定，没见过实物

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  • 白字姑爷

    第9楼2016/03/31

    师兄，我现在有一个叶片香气成分的测定，请问用固相微萃取的话，叶片粉末的前处理步骤具体是什么？万分感谢

    Happy人气(richies) 发表:师妹妹妹估计都没玩过这玩意儿吧?

    俺可是手把手教过好多人用过

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  • xtmicrowave

    第10楼2016/06/28

    请问您是要做定性还是定量？
    如果方便的话可以邮件交流 xintuo@sh-xintuo.com

    白字姑爷(v3093423) 发表: 师兄，我现在有一个叶片香气成分的测定，请问用固相微萃取的话，叶片粉末的前处理步骤具体是什么？万分感谢

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